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公开(公告)号：CN107382747A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710645689.7
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/10 , C01C1/16
CPC classification number: C07C209/10 , C01C1/164 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种苯胺类有机中间体的连续氨化方法，所述连续氨化方法的具体包括以下步骤：将邻硝基氯化苯和浓氨水以连续进料、连续出料方式进入六级串联的高压釜内，在内部压力为5.3MPa、反应温度为170℃反应10～15小时后制得邻硝基苯胺，再将反应液转入次级反应釜内部加入苛性碱调节PH值为12～13，再反应10～30min，得到高纯度的邻硝基苯胺，副产物为氯化铵，本发明能够将多菌灵生产的中间体邻硝基苯胺在初步反应结束后能够有效回收有用物质，加氢后的邻硝基苯胺含量98％以上，节约了合成成本，提高了经济效益，提高了氨化产率，优化了苯胺类有机中间体的连续氨化方法和工艺设计，满足了苯胺类有机中间体的连续氨化方法和工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN105017027B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510324764.0
申请日：2015-06-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/51 , C07C209/36 , C07C209/86
Abstract: 本发明提供了一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，先将邻硝基氯化苯与氨水混合，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；采用了二级分离技术，将邻苯二胺分离出来即可。本发明采用了自行研发的邻苯二胺还原后分层技术，节省了能耗，缩短了工时，减少了精馏残渣，为后期精馏顺利提供了必要的条件，得到了较高品质的邻苯二胺；为多菌灵增加产能提供了基础；将进一步提高邻苯二胺的产品品质以及生产过程中的回收率，降低单耗，节约成本；改善操作环境，大大降低了劳动强度。
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公开(公告)号：CN106278833A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610665725.1
申请日：2016-08-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
CPC classification number: C07C41/34 , C07C41/42 , C07F9/3813 , C07C43/30
Abstract: 本发明提供了一种草甘膦生产中甲缩醛的回收方法，主要包括的步骤如下：首先进行草甘膦的合成，其中在盐酸滴定过程中产生了甲缩醛，然后通入精馏、冷凝回收甲缩醛。本发明通过对冷凝阶段的装置进行改进，实现了每吨草甘膦回收的甲缩醛的收率由原来的80％提升至98％。
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公开(公告)号：CN107501318A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710570152.9
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07F9/142
CPC classification number: C07F9/142
Abstract: 本发明涉及一种草甘膦中间体亚磷酸二甲酯的合成工艺，其步骤如下：甲醇经过甲醇计量罐计量出进入酯化反应釜，二氯化磷经计量罐后进入酯化反应釜，料按配比同时进入，酯化反应后的料液经内液封管流入脱酸釜，酯化反应产生的气体经酯化一、二级冷凝器回到酯化釜，脱酸釜中的料液在高真空和蒸汽加热条件下脱除氯化氢，脱酸釜脱酸后料液再进入精馏釜进行精馏；本发明上述方法可以使亚磷酸二甲酯实现连续化的生产，为产能的提升和进一步大幅度降低运行成本提供了极大的发展空间，纯度更是提高到99.0％以上的。
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公开(公告)号：CN105776149A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610168464.2
申请日：2016-03-19
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B17/64
CPC classification number: C01B17/64
Abstract: 本发明提供了一种大苏打结晶母液套用工艺，其步骤如下：先将纯碱加入到溶解釜中，并向其中添加水，搅拌；再将上述中搅拌后的物料转移至反应釜中，并向反应釜中通入二氧化硫气体；再次向前述中添加硫磺，并进行沸腾反应；再将前述中反应后的物料降温，进行过滤，最后将过滤后的液体进行浓缩、结晶；再将前述中结晶后的物料进行再次过滤；最后将前述中过滤后的母液中添加硫化钠，并同时通入二氧化硫气体，并不断搅拌，再次进行浓缩，结晶即可。本发明采用上述生产工艺，母液的套用，节约了硫磺，提高了收率；节约了能源，降低了成本；过滤效果得到了提高，改善了母液的品质，确保了产品的色泽；减少了污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105017027A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510324764.0
申请日：2015-06-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/51 , C07C209/36 , C07C209/86
Abstract: 本发明提供了一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，先将邻硝基氯化苯与氨水混合，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；采用了二级分离技术，将邻苯二胺分离出来即可。本发明采用了自行研发的邻苯二胺还原后分层技术，节省了能耗，缩短了工时，减少了精馏残渣，为后期精馏顺利提供了必要的条件，得到了较高品质的邻苯二胺；为多菌灵增加产能提供了基础；将进一步提高邻苯二胺的产品品质以及生产过程中的回收率，降低单耗，节约成本；改善操作环境，大大降低了劳动强度。
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公开(公告)号：CN107500460A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710645714.1
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C02F9/10 , C01C1/16 , C02F101/34 , C02F101/38
CPC classification number: C02F9/00 , C01C1/164 , C02F1/04 , C02F1/048 , C02F1/26 , C02F1/28 , C02F2101/34 , C02F2101/38
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯胺母液处理方法，所述母液处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗塔水洗除去氯化铵，将经过水洗塔内水洗后的洗液转入到萃取釜内，向萃取釜内加入足量的萃取剂进行萃取，有机相转出后回收套用，水相转入到吸附塔内，将经过萃取釜后萃取出的水相流经二级吸附塔内，二级吸附塔内使用吸附剂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺，余液转入到蒸发釜，蒸发液回收套用，萃取后的有机相进入精馏塔进行精馏，本发明能将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺母液处理方法和工艺设计。
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公开(公告)号：CN107382746A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710645679.3
申请日：2017-08-01
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/10 , C07C209/86 , C01C1/16
CPC classification number: C07C209/10 , C01C1/164 , C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法，所述氯化铵回收方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应制得邻硝基苯胺后的含有邻硝基苯胺的混合液经水洗除去氯化铵，水洗水经树脂吸附回收少量溶于水的邻硝基苯胺后，将经过树脂吸附的液体转入到萃取釜内，加入足量的邻硝基氯化苯进行萃取，萃取后的水相进入三效蒸发得到氯化铵，蒸发液回收套用，本发明能够将邻硝基苯胺在反应后处理含有氯化铵的水溶液，有效回收有用物质，回收后的氯化铵能够出售，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计，满足了邻硝基苯胺后处理中氯化铵回收方法和工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN107340346A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710666016.X
申请日：2017-08-07
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氯化苯产品中微量二氯苯的快速检测方法，其步骤为：1)将待测氯化苯产品的样品加入碱液，然后超声振荡混合均匀；2)通过栅格去除调节氯化苯产品的样品的PH值的悬浮物；3)将去除悬浮物的物料送至活性炭装置中进行吸附除杂；4)将吸附除杂后的物料送至加热器；5)将预热后的物料送至汽提塔，经汽提后，将氯化苯产品的样品中的苯、氯化苯、二氯苯和氯苯等都分离出来；6)采用旋蒸法将二氯苯分离出来；7)将分离出来的二氯苯用添加过内标物的混和溶剂萃取分析物，得样品，该样品经气相质谱仪测定二氯苯的含量即可。本发明能更加迅速检测出二氯苯的量。
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公开(公告)号：CN107522738A
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201710570598.1
申请日：2017-07-13
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07F9/38
CPC classification number: C07F9/3813
Abstract: 本发明涉及一种草甘膦的合成工艺，其步骤如下：1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后；2)加入甘氨酸；3)加入亚磷酸二甲酯，升温，反应，物料透明后，降温；4)打入酸化釜，加入盐酸，加完后搅拌，进行升温脱醇，脱酸，升温，脱醇待物料变黄保温；5)加入水，放入结品釜，放料毕，缓慢加入液碱，调PH，继续降温进行离心，离心固体为草甘膦原药。本发明不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题，即生产周期缩短，收率提高，更重要的是现有技术中的收率还是不够高，纯度更低，本申请的收率提高到现有技术的1.5倍，纯度更是提高到96.90％。
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