公开(公告)号：CN118655252A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202411033602.7

申请日：2024-07-30

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张晓会 ,  许百红 ,  熊华山 ,  许慧斌 ,  王玉莹 ,  李兰兰 ,  杨清 ,  刘亚鲁

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/30 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种二甲吩草胺手性异构体的分离检测方法。所述分离检测方法采用以直链淀粉‑三（5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性色谱柱，以体积比为90~99:1~10:0.1~0.5的正己烷、异丙醇和三乙胺混合体系为流动相，对二甲吩草胺样品进行检测，检测波长为235~280nm。本发明的分离检测方法操作简单、安全性好，可有效且直接地将二甲吩草胺的S构型和R构型进行分离和测定。

公开(公告)号：CN119219464A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202411585578.8

申请日：2024-11-07

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 刘建成 ,  周芙蓉 ,  熊华山 ,  朱坤 ,  舒嘉蕾 ,  贾秋月 ,  王中洋 ,  王祥传 ,  李珂

IPC: C07C17/35 ,  C07C25/28 ,  C07C29/40 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。本发明采用2，6‑二氟溴苯做格氏试剂，反应温和；原料易得，生产成本低，转化率高，两步总收率可达到85％以上，原料转化完全；产品易于分离，反应完成后经水洗分液蒸馏，过量乙醛直接进入水相，产物留在有机相中。

公开(公告)号：CN117054541A

公开(公告)日：2023-11-14

申请号：CN202310918851.3

申请日：2023-07-25

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 许百红 ,  高洪奎 ,  熊华山 ,  朱红玉 ,  王玉莹 ,  杨清 ,  李兰兰 ,  刘亚鲁 ,  许慧斌 ,  张晓会

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法，具体方法如下：（1）配制标准品溶液；（2）配制待测溶液；（3）将超高效液相色谱设置好梯度程序：0~5min，由5%~15%A和95%~85%B到40%~55%A和60%~45%B；5~5.1min，由40%~55%A和60%~45%B到5%~15%A和95%~85%B；5.1~7min，5%~15%A和95%~85%B，流动相A为乙腈，流动相B为pH值2~4的水溶液；（4）上机检测并计算。本发明利用梯度洗脱的超高效液相色谱法，有效分离和定量烟嘧磺隆原药中的六种杂质，使得杂质与主峰完全分离，能够实现六种杂质的准确含量分析。

公开(公告)号：CN118908933A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410850067.8

申请日：2024-06-27

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 李永红 ,  孙传厚 ,  熊华山 ,  朱坤 ,  王祥传 ,  成道泉

IPC: C07D333/36

Abstract: 本发明涉及一种合成精二甲吩草胺中间体的方法，属于有机合成的技术领域。本发明以(2S)‑1‑甲氧基丙基‑2‑胺为原料，先与二氯吡嗪类化合物反应，然后加入2,4‑二甲基噻吩‑3‑醇继续反应；最后再使用酸和金属进行猝灭处理，得到目标产物。本发明提供的制备方法，反应条件温和，没有使用高压釜等特种设备，同时降低了反应的温度。产品收率高，多批次验证均在96%以上，纯度和e.e.均可达到98%以上，非常适合进行工业化制备。