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    一种3-甲基-5-三氟甲基吡唑的合成方法
    2.
    发明公开
    一种3-甲基-5-三氟甲基吡唑的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN119118920A

    公开(公告)日：2024-12-13

    申请号：CN202411308688.X

    申请日：2024-09-19

    Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

    Inventor： 周芙蓉 ,  贾秋月 ,  舒嘉蕾 ,  王中洋 ,  刘建成 ,  王祥传 ,  李珂

    IPC: C07D231/12 ,  B01J31/02 ,  B01J27/053

    Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑的合成方法，将三氟乙酰丙酮和水合肼作为反应原料，在反应条件①或②下，合成3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑；其中，反应条件①以水作为反应溶剂，以季铵盐作为催化剂；反应条件②为，以与水不互溶的有机溶剂作为反应溶剂，以质子酸作为催化剂。本发明使用水或不溶于水的有机溶剂代替醇类或其他水溶性及高毒溶剂，避免了产物3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑直接结晶难出料等问题；使用季铵盐或质子酸作为催化剂，有效提高了3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑合成效率。本发明方法反应条件简单，原料易得，收率可达到95%以上，纯度可达到92%以上，适合工业生产放大。

    一种1-(2-(5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基)乙酰基)哌啶-4-甲腈的合成方法
    3.
    发明公开
    一种1-(2-(5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基)乙酰基)哌啶-4-甲腈的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117903114A

    公开(公告)日：2024-04-19

    申请号：CN202410094488.2

    申请日：2024-01-23

    Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

    Inventor： 成道泉 ,  刘建成 ,  周芙蓉 ,  贾秋月 ,  舒嘉蕾 ,  王中洋 ,  王祥传 ,  李珂

    IPC: C07D401/06

    Abstract: 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈的合成方法。合成方法具体为将5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑溶解于疏水溶剂中，向体系中加入有机碱，成盐结束后加入1‑(2‑氯乙基)哌啶‑4‑甲腈，合成1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈。本发明的反应条件温和，无需使用DMF、DMSO等高沸点溶剂，同时便于控制副反应及杂质；产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理，溶剂回收简单。

    一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法
    4.
    发明公开
    一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN119306568A

    公开(公告)日：2025-01-14

    申请号：CN202411585795.7

    申请日：2024-11-07

    Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

    Inventor： 王中洋 ,  刘建成 ,  周芙蓉 ,  朱坤 ,  李珂 ,  舒嘉蕾 ,  贾秋月 ,  李清芳

    IPC: C07C17/35 ,  C07C25/28 ,  C07C29/14 ,  C07C31/38

    Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种2，6‑二氟苯乙烯的合成方法。采用以下路线：将一氯甲烷气体通入含有金属镁与溶剂的反应瓶中，反应生成格氏试剂。向生成的格氏试剂中缓慢加入2，6‑二氟苯甲醛，反应合成2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇。生成的2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇经酸性催化剂脱水生成2，6‑二氟苯乙烯。(1)本发明采用一氯甲烷做格氏试剂，反应简单。(2)采用一氯甲烷做格氏试剂产物易于提纯，中间体2，6‑二氟‑α‑甲基苄醇含量高。(3)采用一氯甲烷做格氏试剂产率高，主料2，6‑二氟苯甲醛反应完全。(4)采用一氯甲烷做格氏试剂生产成本低，适合工业化应用。(5)脱水催化剂采用阳离子交换树脂可回收套用。

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