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公开(公告)号：CN117907492B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410311245.X
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
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公开(公告)号：CN117362203A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311250674.2
申请日：2023-09-26
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C277/08 , C07C279/26
Abstract: 本发明属于化学药品的精制方法技术领域，具体涉及一种提高盐酸二甲双胍熔点的精制方法。所述的提高盐酸二甲双胍熔点的精制方法，包括以下步骤：将盐酸二甲双胍粗品溶解于水中，升温，溶清、过滤，得到盐酸二甲双胍粗品的水溶液；将溶析剂降温至0～‑10℃，在搅拌条件下，将盐酸二甲双胍粗品的水溶液加入降温后的溶析剂中，析出结晶，静置，过滤干燥，得到盐酸二甲双胍成品。本发明提供的提高盐酸二甲双胍熔点的精制方法，缩短熔距，减少杂质的生成量，提高产品纯度。
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公开(公告)号：CN117362165A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311251483.8
申请日：2023-09-26
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物的制备技术领域，具体涉及布洛芬的制备方法。本发明所述的布洛芬的制备方法，以异丁苯为起始原料，和乙酰氯经过傅克反应制得4‑异丁苯乙酮，再进行加氢还原反应制得4‑异丁苯乙醇，然后进行氯化反应制得2‑(4‑异丁苯基)‑2‑氯代乙烷，和氰化钠进行取代反应制得2‑(4‑异丁苯基)丙氰，最后经过水解反应制得布洛芬。本发明提供的布洛芬的制备方法，制备收率高，含量高，工艺环保。
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公开(公告)号：CN117030876A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310886717.X
申请日：2023-07-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及富马酸伏诺拉生起始物料的有关物质的检测方法。选择合适的色谱柱，改变流动相体系及洗脱梯度比例，使2‑氟苯乙酮、2‑溴‑2'‑氟乙酰苯、[2‑(2‑氟苯基)‑2‑氧代乙基]丙二腈、2‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈、5‑苯基‑1H‑吡咯‑3‑甲腈、5‑(3‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈和5‑(4‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈7种杂质在样品5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈中的含量可以在一次色谱行为中呈现，便于生产过程中产品质量的控制，具有简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN118209666A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410356162.2
申请日：2024-03-27
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物分析检测技术领域，具体涉及一种布洛芬中间体异构体的检测方法。采用GC法对布洛芬中间体2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙‑1‑酮中的异构体2‑氯‑1‑(3‑异丁基苯基)丙‑1‑酮进行定性和定量分析，实验操作简捷，分析检测过程中分离度、色谱峰塔板数、检测限、定量限、重复性都能满足要求，实用性较强，在布洛芬制备过程中能有效监控中间体的质量，进而有效控制中间体异构体在布洛芬工艺制备过程中参与后续反应生成布洛芬的主要特定副产物的量，从而达到有效控制布洛芬成品质量的目的，便于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102120629A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201110070866.6
申请日：2011-03-23
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C02F1/20 , C02F1/58 , C02F101/18
CPC classification number: Y02W10/37
Abstract: 本发明涉及一种气提法处理含氰废水的方法，其特征在于：将含氰废水由气提塔上部注入，沿气提塔内的填料表面依次向下流动，压缩空气由气提塔底部进入，沿填料表面依次向上，最后压缩空气由上端出气提塔，进入吸收塔进行吸收。本发明工艺简单、成本低、处理效果好，处理的废水达到排放标准，且成本低廉，设备简单，不易损坏，便于维修。
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公开(公告)号：CN118791376A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410807364.4
申请日：2024-06-21
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C57/30 , C07C45/45 , C07C45/46 , C07C49/80 , C07C67/00 , C07C69/612 , C07D319/06
Abstract: 本发明属于药物的制备技术领域，具体涉及一种布洛芬的制备方法。本发明所述的布洛芬的制备方法，包括以下步骤：以异丁苯、2‑氯代丙酰氯为原料，加入溶剂，在三氯化铝催化下进行付克酰基化反应，付克反应液经过水解、提取后加入新戊二醇进行缩合反应，缩合液加入氧化锌进行重排反应得到布洛芬酯溶液，布洛芬酯溶液进行钠盐水解反应，得到的布洛芬钠盐经过酸化、后处理得到布洛芬产品；所述的付克酰基化反应、羰基保护的缩合反应以及1，2‑转位的重排反应、钠盐水解反应所采用的溶剂均为1,2‑二氯丙烷或1,3‑二氯丙烷。本发明提供的布洛芬的制备方法，去掉溶剂回收的工序，减少容剂损失，降低成本，减少废水的产生。
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公开(公告)号：CN118771973A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410807371.4
申请日：2024-06-21
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C57/30 , C07C67/343 , C07C69/612 , C07F3/02
Abstract: 本发明属于药物的制备技术领域，具体涉及一种布洛芬的制备方法。本发明所述的布洛芬的制备方法，包括以下步骤：首先以4‑溴异丁苯为起始原料制得格式试剂，然后将格式试剂与2‑溴丙酸酯在氯化镍类配合物催化剂作用下进行偶联反应制得布洛芬酯，最后布洛芬酯水解，后处理得到布洛芬。本发明要提供的布洛芬的制备方法，反应条件温和，工艺路线短，所制得的布洛芬的收率高，含量高。
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公开(公告)号：CN118376714A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410817429.3
申请日：2024-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属于药物检测的技术领域，具体涉及测定5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈中基因毒性杂质丙二腈的气相色谱方法。本发明所述的测定5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈中基因毒性杂质丙二腈的气相色谱方法，包括以下步骤：配制供试品溶液、杂质对照溶液、标准溶液；确定色谱条件，精密量取供试品溶液、杂质对照溶液、标准溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，杂质对照溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供的测定5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈中基因毒性杂质丙二腈的气相色谱方法，操作简单，精密度高，准确度高，稳定性好，重现性好。
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公开(公告)号：CN117907492A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410311245.X
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
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