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公开(公告)号：CN112322688B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202011232443.5
申请日：2020-11-06
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C12P35/02
Abstract: 本发明涉及一种从酶催化合成头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA的方法，包括以下步骤：S1：用酸、碱调节头孢丙烯生产废液的pH范围至5.5～8.8，在5～40℃温度下加入固定化青霉素酰化酶进行反应；S2：过滤分离反应液和固定化青霉素酰化酶，将得到的滤液在10～40℃下析晶得到7‑APRA，抽滤、水洗、烘干即得7‑APRA精品。本发明从酶催化合成头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA的方法，绿色环保、低碳、适合工业化生产，实现了头孢丙烯生产原料的回收，回收物可再次投入到头孢丙烯生产中，能极大地降低头孢丙烯的生产成本，且该方法工艺路线简单，三废排放少，满足经济、环境和社会进步的需要。
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公开(公告)号：CN111635419B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010670389.6
申请日：2020-07-13
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明涉及一种头孢地尼精制母液的处理方法，包括以下步骤：析出第一固体：对头孢地尼的精制母液用有机碱调节pH，加入二环己基胺，析出第一固体，得到第一滤液；回收头孢地尼粗品：将析出的第一固体溶于水中，除杂除色后，用无机酸调节pH，过滤回收得到头孢地尼粗品，并得到第二滤液；处理第一滤液：加入无机碱调节pH，搅拌后过滤出第二固体，并得到第三滤液；处理第二滤液：对第二滤液进行两相分离得到二环己基胺和第一水溶液；处理第三滤液：蒸馏收集馏出物，残留液为第二水溶液。本发明解决了精制母液难以回收处理的问题，又由于析出的头孢地尼粗品可以再次投入到下一批次的头孢地尼精制工艺中，同时提高了精制的收率，极大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112724159A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202011596843.4
申请日：2020-12-29
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法，包括：S1：制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品；S2：制备所述粗品的磷酸盐；S3：将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中，在1～5℃下，控制pH≤7.5；S4：加入碱溶解水溶液中的固体；加入活性炭；加入第一有机溶剂，调节pH＝3.5～7.0，达到析晶临界点；S5：加入第二有机溶剂，加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理，控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂，得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
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公开(公告)号：CN106222230A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610627435.8
申请日：2016-08-03
Applicant: 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
CPC classification number: C12P35/04 , C12N9/84 , C12N11/00 , C12Y305/01011
Abstract: 本发明涉及一种绿色酶法合成头孢克洛的方法，所述方法包括如下步骤：S1：将母核7-ACCA加入到缓冲液中；S2：于pH为5～8条件下加入D-对羟基苯甘氨酸酯衍生物或其盐和/或D-对羟基苯甘氨酸酰胺、固定化头孢克洛合成酶，于温度为5～30℃、pH为6.2～7.8条件下反应1～3小时，反应一段时间后，加入晶种析晶，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶得头孢克洛粗品；S3：将步骤S2所得粗品经过酸解溶清、过滤、重结晶后即得头孢克洛；本发明采用酶催化合成法，与传统的化学合成法相比，操作简便、成本低、缩短了合成周期，提高了生产效率、总体收率高，可控性强，符合工业化生产的需求。
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公开(公告)号：CN111635419A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010670389.6
申请日：2020-07-13
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明涉及一种头孢地尼精制母液的处理方法，包括以下步骤：析出第一固体：对头孢地尼的精制母液用有机碱调节pH，加入二环己基胺，析出第一固体，得到第一滤液；回收头孢地尼粗品：将析出的第一固体溶于水中，除杂除色后，用无机酸调节pH，过滤回收得到头孢地尼粗品，并得到第二滤液；处理第一滤液：加入无机碱调节pH，搅拌后过滤出第二固体，并得到第三滤液；处理第二滤液：对第二滤液进行两相分离得到二环己基胺和第一水溶液；处理第三滤液：蒸馏收集馏出物，残留液为第二水溶液。本发明解决了精制母液难以回收处理的问题，又由于析出的头孢地尼粗品可以再次投入到下一批次的头孢地尼精制工艺中，同时提高了精制的收率，极大降低了生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112724159B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202011596843.4
申请日：2020-12-29
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
Abstract: 一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法，包括：S1：制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品；S2：制备所述粗品的磷酸盐；S3：将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中，在1～5℃下，控制pH≤7.5；S4：加入碱溶解水溶液中的固体；加入活性炭；加入第一有机溶剂，调节pH＝3.5～7.0，达到析晶临界点；S5：加入第二有机溶剂，加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理，控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂，得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
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公开(公告)号：CN112322688A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011232443.5
申请日：2020-11-06
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C12P35/02
Abstract: 本发明涉及一种从头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA的方法，包括以下步骤：S1：用酸、碱调节头孢丙烯生产废液的pH范围至5.5～8.8，在5～40℃温度下加入固定化青霉素酰化酶进行反应；S2：过滤分离反应液和固定化青霉素酰化酶，将得到的滤液在10～40℃下析晶得到7‑APRA，抽滤、水洗、烘干即得7‑APRA精品。本发明从头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA，绿色环保、低碳、适合工业化生产，实现了头孢丙烯生产原料的回收，回收物可再次投入到头孢丙烯生产中，能极大地降低头孢丙烯的生产成本，且该方法工艺路线简单，三废排放少，满足经济、环境和社会进步的需要。
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公开(公告)号：CN106222229A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610627235.2
申请日：2016-08-03
Applicant: 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C12P35/04
CPC classification number: C12P35/04
Abstract: 本发明涉及一种绿色酶法合成头孢丙烯的方法，所述方法包括如下步骤：S1：将母核7-APRA或其盐酸盐加入缓冲液中，于pH为5～8条件下加入D-对羟基苯甘氨酸酯衍生物和/或D-对羟基苯甘氨酸酰胺；S2：向步骤S1中加入头孢丙烯合成酶，于温度为15～30℃、pH为6.5～7.8条件下反应1～3小时，反应结束后分离出反应液和固定化头孢丙烯合成酶得头孢丙烯粗品；S3：将步骤S2所得粗品经过酸解溶清、过滤、重结晶后即得头孢丙烯。本发明原料便宜易得、反应简单、可以有效抑制青霉素酰化酶的水解活性、生产成本低，与传统的化学合成法相比，操作简便、成本低、缩短了合成周期，提高了生产效率、总体收率高，可控性强，符合工业化生产的需求。
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公开(公告)号：CN116003438A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211707805.0
申请日：2022-12-28
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
IPC: C07D501/34 , C07D501/06
Abstract: 本发明涉及一种头孢中间体的制备方法，包括以下步骤：S1：将7‑AMCA和AE‑活性酯加入反应体系中，调节所述反应体系的pH至6.5～10.5后，在5～30℃反应；S2：反应结束后，调节所述反应体系的pH值，结晶，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到所述头孢中间体。本发明所述的一种头孢中间体的制备方法，重量收率可以达到150％以上，产品纯度达98％以上，具有工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、适合于产业化生产、易于进行溶剂回收等优点。
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公开(公告)号：CN110954392A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911368630.3
申请日：2019-12-26
Applicant: 广药白云山化学制药(珠海)有限公司 , 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
Abstract: 本发明提供一种酶法制备头孢丙烯中酶蛋白残留的检测方法，其特征在于：包括准备考马斯亮蓝G-250染液及标准蛋白储备溶液；以碳酸氢钠溶液为溶剂制备标准曲线溶液；以碳酸氢钠溶液为溶剂制备空白溶液；以碳酸氢钠溶液为溶剂制备供试品测定溶液；使用紫外分光光度计，通过空白溶液校正，绘制吸光度-蛋白浓度的标准曲线；再根据供试品测定溶液读取的吸光度值，计算出供试品所含酶蛋白残留含量。本发明通过巧妙地选取碳酸氢钠作为溶剂，既能溶解头孢丙烯，同时又充分溶解酶蛋白，可以有效测出酶法制备头孢丙烯产品中酶蛋白的残留量，提高药品用药安全，检测方法操作简单、准确性高，重现性、可靠性好。
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