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公开(公告)号：CN107141208B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201710535199.1
申请日：2017-07-04
Applicant: 江西师范大学
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，公开了1,3‑二羟基丙酮的制备方法，所述1,3‑二羟基丙酮的制备方法，包括以下步骤：(1)在催化剂存在的条件下，将甘油和卤代试剂进行接触反应，制备得到1,3‑二氯‑2‑丙醇；(2)将1,3‑二氯‑2‑丙醇进行氧化脱氢反应，得到中间产物1,3‑二氯‑2丙酮；(3)将1,3‑二氯‑2丙酮与碱性物质在含水介质中接触进行水解反应，得到1,3‑二羟基丙酮，其中，所述水解反应的温度为25～60℃。本发明提供的1,3‑二羟基丙酮的制备方法，甘油的转化率和1,3‑二羟基丙酮的产率都较高，且此法采用氧化锆作催化剂，效率高、成本低等，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107381592B
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201710535212.3
申请日：2017-07-04
Applicant: 江西师范大学
Abstract: 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化环己酮的方法，所述钛锡分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比例混合、溶解，得到混合物，再向混合物中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂以及碱源，混合均匀，得到混合体系；(2)向步骤(1)的混合体系中加入锡源，并调节溶液的pH值为9.5～13.6；(3)将步骤(2)的反应混合物转入反应釜，在70～160℃下晶化反应0.2～14天，冷却至室温，然后洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。所述钛锡分子筛具有晶粒尺寸小、比表面积大等特点，通过钛和锡的复合，提高了分子筛催化氧化环己酮的性能，同时对催化产物的选择性也很高。
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公开(公告)号：CN107311201B
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201710535213.8
申请日：2017-07-04
Applicant: 江西师范大学
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了纳米Sn‑β分子筛及其制备方法和苯酚羟基化反应的方法，所述纳米Sn‑β分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将硅源、锡源、结构导向剂与碱源混合得到混合溶液，调节混合溶液的pH值至9.5～13.8，将所述混合溶液进行晶化反应，分离并焙烧得到晶化产物；(2)将晶化产物、钴盐和/或镍盐在含水溶剂中按比例混合，得到反应溶液，将所述反应溶液在180～220℃的温度下反应2～10h，得到分子筛前躯体；(3)将分子筛前躯体与含硫介质在含水溶剂中混合，进行水热反应，得到纳米Sn‑β分子筛。通过上述方法制备了复合纳米Sn‑β分子筛，该产物的颗粒尺寸均匀、比表面积大、骨架缺陷少，在苯酚羟基化反应中具有良好催化性能。
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公开(公告)号：CN107244678B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201710535221.2
申请日：2017-07-04
Applicant: 江西师范大学
Abstract: 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了Sn‑β分子筛及其水热合成方法和苯酚羟基化的方法，所述水热合成方法包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将硅源、锡源、结构导向剂、发泡剂与第一部分碱源按比例混合，得到混合体系，再向混合体系中加入矿化剂，并加入第二部分碱源调节混合体系的pH值为9.8～13，得到反应混合物；(2)对步骤(1)的反应混合物进行晶化反应，得到晶化产物；(3)对晶化产物进行酸化处理，并在空气中焙烧，得到Sn‑β分子筛。本发明提供的Sn‑β分子筛具有骨架锡含量高、颗粒尺寸小、孔体积大等特点，在苯酚羟基化反应中具有良好催化性能。
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公开(公告)号：CN110240174A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201910507683.2
申请日：2019-06-12
Applicant: 江西师范大学
IPC: C01B35/14
Abstract: 本发明公开了一种磷酸硼的简易制备方法，所述制备方法包含以下步骤:步骤1：首先选取适量的纯净的三氧化二硼或者硼酸，同时选取适量的磷酸或者五氧化二磷，步骤2：将选取的物料通过研磨装置进行研磨，步骤3：将研磨好的三氧化二硼或者硼酸和五氧化二磷或者磷酸按照一定的比例进行混合，步骤4：将步骤3中所得到的混合物料放入搅拌装置进行搅拌均匀，步骤5：将步骤4中加热后的物料进行冷却、粉碎即可得到磷酸硼产品。该磷酸硼的简易制备方法，以三氧化二硼或者硼酸或者二者混合物为硼源，以磷酸或者五氧化二磷或者二者混合物为磷源，通过加热直接制备磷酸硼，制备成本低，且制备工艺简单，操作方便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107963995A
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201810012116.5
申请日：2018-01-05
Applicant: 江西师范大学
IPC: C07D251/28
Abstract: 本发明公开了一种三聚氟氰的制备方法，该方法是将1,3,5-三氯均三嗪与四丁基氟化铵进行氟代反应，得到三聚氟氰和四丁基氯化铵；该方法无需使用催化剂，反应选择性高，收率可高达95％，且避免了高危险性氟试剂氟化氢或大量金属氟化物的使用以及昂贵催化剂的添加，具有操作简单、反应条件温、成本低廉等优点，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN107381592A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710535212.3
申请日：2017-07-04
Applicant: 江西师范大学
Abstract: 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了钛锡分子筛及其制备方法和催化氧化环己酮的方法，所述钛锡分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将钛源、聚乙烯吡咯烷酮、尿素按比例混合、溶解，得到混合物，再向混合物中按比例加入硅源、矿化剂、结构导向剂以及碱源，混合均匀，得到混合体系；(2)向步骤(1)的混合体系中加入锡源，并调节溶液的pH值为9.5～13.6；(3)将步骤(2)的反应混合物转入反应釜，在70～160℃下晶化反应0.2～14天，冷却至室温，然后洗涤、干燥并焙烧得到钛锡分子筛。所述钛锡分子筛具有晶粒尺寸小、比表面积大等特点，通过钛和锡的复合，提高了分子筛催化氧化环己酮的性能，同时对催化产物的选择性也很高。
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公开(公告)号：CN110790689B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201911096844.X
申请日：2019-11-11
Applicant: 江西师范大学
IPC: C07C315/04 , C07C317/44
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氟‑2‑异腈‑乙基苯基砜类化合物的合成方法，该方法由2,2‑二氟‑2‑(苯硫基)乙酸乙酯类化合物通过还原、氧化、醇胺化、甲酰化及脱水反应等步骤合成。该方法避开了使用高危险性、选择性差的还原剂氢化铝锂来还原低反应活性的二氟甲基酰胺中间体，而使用温和还原剂硼氢化钠来还原具有高活性的2,2‑二氟‑2‑(苯硫基)乙酸乙酯类化合物，大大提高了还原收率和选择性，且该方法操作简单，产物性质稳定，利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN110128314B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201910507684.7
申请日：2019-06-12
Applicant: 江西师范大学
IPC: C07C407/00 , C07C409/22 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种连续生产2,2‑双(过氧化叔丁基)丁烷的方法，采用以下步骤：（1）配置酸性催化剂；（2）酸性催化剂、过氧化叔丁醇进入微反应器的同一预冷模块中混合，甲乙酮进入微反应器的另外一个预冷模块，控制两个预冷模块的预冷温度；（3）三种原料经预冷模块预冷后进入反应模块进行反应，反应温度和预冷模块温度保持一致；（4）反应完成后，将从微通道反应器出口得到的反应液直接收集，分液，有机相碱洗，水洗，得到2，2‑双(过氧化叔丁基)丁烷的溶剂油溶液。本发明和传统釜式反应相比，换热效率高，体系换热均匀，反应温度利用外置换热器可精确控制，可随时开、停反应，无放大效应，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111392744A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010439355.6
申请日：2020-05-22
Applicant: 江西师范大学
Abstract: 本发明公开了一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法，包含步骤：(1)搅拌条件下，将TPAOH的水溶液和去离子水加入TEOS中，加料完成后50±5℃恒温10h，然后升温至80±5℃恒温1h，获得分子筛前驱体凝胶；(2)将分子筛前驱体凝胶置于高压晶化釜中，升温至170±10℃，恒温3～5天后，冷却至室温，过滤获得固相，洗涤，干燥，获得白色粉末，焙烧，即得S-1分子筛；(3)将S-1分子筛、Fe(NO3)3•9H2O、TPAOH的水溶液和去离子水混合均匀获得混合物，将所述混合物转置于高压晶化釜中，升温至90±5℃，恒温6h后，继续升温至170±10℃恒温24h，然后冷却至室温，过滤获得固相，洗涤，干燥，焙烧即得多级孔Fe-MFI分子筛。本发明的制备方法能够大大提高分子筛的催化性能，减少分子筛积碳而延长催化剂寿命。
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