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公开(公告)号：CN108676033A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810808638.6
申请日：2018-07-17
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07F9/92
CPC classification number: C07F9/92
Abstract: 本发明公开了一种三苯基锑的合成方法，包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐，以及加入钠，回流反应后冷却至室温；向所得的溶液中先缓慢滴加卤代苯，再缓慢滴加三氯化锑的卤代苯溶液搅拌反应，所得的反应液过滤，所得的滤液常压下蒸除有机溶剂、卤代苯，得到三苯基锑粗品；将粗品用石油醚溶解，过滤，所得的滤液浓缩后冷冻结晶，得到三苯基锑。采用本发明的方法合成三苯基锑，原料利用率高，避免了高污染催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN113387880B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202110651868.8
申请日：2021-06-11
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07D213/70
Abstract: 本发明公开了一种2‑巯基吡啶和2,2’‑吡啶硫醚的集成制备方法，包括如下步骤：在作为溶剂的水中加入硫磺、硫化钠和复合催化剂，于加热条件下均匀搅拌至硫磺、硫化钠和复合催化剂均溶解；再加入2‑卤代吡啶于回流温度下反应20～30小时；所述复合催化体系是由醋酸铯中添加等重量的助催化剂制备而成；反应结束后，反应液冷却到室温后进行萃取，分别得萃取液和萃余反应液，萃取液、萃余反应液各自经过后处理，分别对应得到2,2’‑吡啶硫醚、2‑巯基吡啶。本发明的方法能同时得到两种主产品，减少了副产物的生成。
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公开(公告)号：CN116023200B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202210099400.7
申请日：2022-01-27
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07B31/00 , C07C1/22 , C07C15/06 , C07C15/08 , C07C15/02 , C07C13/28 , C07C15/16 , C07C17/354 , C07C25/18 , C07C25/02 , C07C22/08 , C07C25/22
Abstract: 本发明公开了一种芳香醛(酮)化合物还原制备亚甲基化合物的方法，属于有机合成技术领域。一种芳香醛(酮)化合物还原制备亚甲基化合物的方法，将芳香醛(酮)化合物与还原剂H3PO3及碘的混合物在反应温度下进行充分搅拌反应，反应结束后进行分离、水洗、纯化得到亚甲基化合物；反应式为：R为芳香醛(酮)化合物，Z为亚甲基化合物。本发明提供一种廉价、简单和实用的将芳香酮和芳香醛还原成相应的亚甲基化合物的方法且使得反应产生的副产品易回收。
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公开(公告)号：CN108863867B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201810788082.9
申请日：2018-07-18
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07C319/14 , C07C321/30
Abstract: 本发明公开了一种管道化连续生产二苯硫醚的方法，包括以下步骤：将苯、路易斯酸催化剂、硫磺配成原料后利用计量泵泵入管道化反应器中进行加热反应，从管道化反应器中流出的反应液经冷却后气液相分离；在气液相分离所得的液相中加入还原剂进行回流反应，对回流反应的所得物进行分液，油相先用去离子水洗涤后先常压蒸馏，收集80～84℃的馏分，该馏分即为苯；然后减压蒸馏，收集80～90℃的馏分，该馏分为苯硫酚；收集160～170℃的馏分，该馏分即为二苯硫醚。采用该法生产二苯硫醚，具有可连续生产、反应条件适宜、生产成本低、收率可观，三废较少等特点。
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公开(公告)号：CN108675953A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810606397.7
申请日：2018-06-13
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种提纯2,3‑二氯吡啶的方法，包括以下步骤：1)、将2,3‑二氯吡啶粗品置于反应釜中，加入酸，然后搅拌条件下于60～100℃加热反应0.2～1h，所得的反应液趁热分液，得到油相和水相；2)、取步骤1)得到的水相，先加入碱调节至pH为8～12；然后加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，收集100～103℃的馏分，对馏分过滤，将滤饼干燥，得2,3‑二氯吡啶。本发明各步骤操作简单，2,3‑二氯吡啶回收率高，纯度高(纯度≥99.5wt％)，提纯的成本较低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113387880A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110651868.8
申请日：2021-06-11
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07D213/70
Abstract: 本发明公开了一种2‑巯基吡啶和2,2’‑吡啶硫醚的集成制备方法，包括如下步骤：在作为溶剂的水中加入硫磺、硫化钠和复合催化剂，于加热条件下均匀搅拌至硫磺、硫化钠和复合催化剂均溶解；再加入2‑卤代吡啶于回流温度下反应20～30小时；所述复合催化体系是由醋酸铯中添加等重量的助催化剂制备而成；反应结束后，反应液冷却到室温后进行萃取，分别得萃取液和萃余反应液，萃取液、萃余反应液各自经过后处理，分别对应得到2,2’‑吡啶硫醚、2‑巯基吡啶。本发明的方法能同时得到两种主产品，减少了副产物的生成。
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公开(公告)号：CN113292391B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110653214.9
申请日：2021-06-11
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑溴碘苯的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，将三苯基膦加入到有机溶剂中，搅拌条件下加入有机胺后于50～75℃保温搅拌1～2小时；然后加入碘于60～80℃保温搅拌2～4.5小时；最后，加入2‑溴苯酚并于回流条件下搅拌5～10小时；所得反应液自然冷却到≤40℃后，加入甲醇钠，搅拌后过滤，滤液经后处理，得2‑溴碘苯。采用本发明的方法制备2‑溴碘苯，具有工艺简单、产物收率高的特点。
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公开(公告)号：CN113292391A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110653214.9
申请日：2021-06-11
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑溴碘苯的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，将三苯基膦加入到有机溶剂中，搅拌条件下加入有机胺后于50～75℃保温搅拌1～2小时；然后加入碘于60～80℃保温搅拌2～4.5小时；最后，加入2‑溴苯酚并于回流条件下搅拌5～10小时；所得反应液自然冷却到≤40℃后，加入甲醇钠，搅拌后过滤，滤液经后处理，得2‑溴碘苯。采用本发明的方法制备2‑溴碘苯，具有工艺简单、产物收率高的特点。
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公开(公告)号：CN109369370A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811219343.1
申请日：2018-10-19
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5-三羧基环戊烷乙酸的制备方法，包括以下步骤：高压釜中加入硝酸水溶液和催化剂，充入氧气至氧气压力为0.5～3MPa，加热至预加热温度后撤去热源，利用泵向高压釜内加入双环戊二烯一水解物，通过调节泵的流速控制高压釜内反应体系的温度；双环戊二烯一水解物加料完毕后，对高压釜进行加热，从而使高压釜内的反应体系于保温条件下继续反应1～2h，然后自然冷却至室温；将反应所得物进行分离精制，得2,3,5-三羧基环戊烷乙酸。该方法在催化剂存在的条件下，由硝酸、氧气共氧化双环戊二烯一水解物，达到减少硝酸用量、减少氮氧化物排放和降低成本的作用。
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公开(公告)号：CN108863867A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810788082.9
申请日：2018-07-18
Applicant: 江西扬帆新材料有限公司
IPC: C07C319/14 , C07C321/30
Abstract: 本发明公开了一种管道化连续生产二苯硫醚的方法，包括以下步骤：将苯、路易斯酸催化剂、硫磺配成原料后利用计量泵泵入管道化反应器中进行加热反应，从管道化反应器中流出的反应液经冷却后气液相分离；在气液相分离所得的液相中加入还原剂进行回流反应，对回流反应的所得物进行分液，油相先用去离子水洗涤后先常压蒸馏，收集80～84℃的馏分，该馏分即为苯；然后减压蒸馏，收集80～90℃的馏分，该馏分为苯硫酚；收集160～170℃的馏分，该馏分即为二苯硫醚。采用该法生产二苯硫醚，具有可连续生产、反应条件适宜、生产成本低、收率可观，三废较少等特点。
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