公开(公告)号：CN117430553A

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202311391355.3

申请日：2023-10-25

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 罗世宏 ,  付艳杰 ,  滑向飞 ,  王宇辉 ,  张国良

IPC: C07D223/22 ,  B01J27/12 ,  B01J27/128

Abstract: 本发明涉及药物中间体合成技术领域，提出了一种亚氨基二苄的合成方法，包括以下步骤：S1、将石油醚、甲醇、甲酸乙酯混合后得到混合体系，加入邻苯基甲苯和甲醇钠，反应，得到中间体1；S2、将中间体1加入甲醇中，加入钯碳催化剂，通入氢气，反应，得到中间体2；S3、向中间体2中加入磷酸，加入催化剂，反应，得到亚氨基二苄。通过上述技术方案，解决了现有技术中的亚氨基二苄收率较低的问题。

公开(公告)号：CN119504448A

公开(公告)日：2025-02-25

申请号：CN202411729435.X

申请日：2024-11-28

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 朱俊 ,  王国光 ,  田辉凯 ,  罗世宏

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  B01J23/44 ,  B01J21/18

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯的合成方法，包括以下步骤：3,4,5‑三氟苯硼酸和邻溴苯胺在催化剂、碱和溶液的条件下反应，得到3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯；催化剂包括负载钯催化剂和相转移催化剂，负载钯催化剂和相转移催化剂的质量比为1:1~5。通过上述技术方案，解决了相关技术中3',4',5'‑三氟‑2‑氨基联苯的合成过程中收率低、纯度低的问题。

公开(公告)号：CN118851865A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202411051863.1

申请日：2024-08-01

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 罗世宏 ,  付艳杰 ,  王宇辉 ,  张国良 ,  董斌

IPC: C07C17/263 ,  C07C17/38 ,  C07C17/392 ,  C07C25/22

Abstract: 本发明涉及聚对二氯甲苯合成技术领域，提出了一种聚对二氯甲苯合成方法，包括以下步骤：S1、以3‑氯‑4‑甲基氯苄为原料，与三甲胺反应得到氯代对甲基苄基三甲基氯化铵；S2、氯代对甲基苄基三甲基氯化铵在碱性溶液和催化剂作用下，进行Hofmann消除反应，得到聚对二氯甲苯粗品；S3、将聚对二氯甲苯粗品经过滤、析晶、分离、干燥得到聚对二氯甲苯；析晶溶剂为甲苯和/或丙二醇苯醚。通过上述技术方案，解决了相关技术中聚对二氯甲苯合成收率和纯度低的问题。

公开(公告)号：CN114907198A

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202210769920.4

申请日：2022-06-30

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 蔡明君 ,  曹晶 ,  罗世宏 ,  于志强 ,  朱俊 ,  李建凯 ,  王国光 ,  牛迎春 ,  张一鹏 ,  辛文红

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/327

Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法。所述1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法包括以下步骤：a、引发剂活化；b、向α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应；然后加入氯化氢，得到中间体M1溶液；c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，滴加中间体M1溶液进行环合反应，收集有机相；d、向有机相中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应，得到1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷。本发明体提供的制备方法实现1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的合成过程中两次氯代均采用氯气为氯化试剂，减少氯代反应的引发时间，显著提高1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的收率和纯度。

公开(公告)号：CN119528749A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411781299.9

申请日：2024-12-05

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 朱俊 ,  王国光 ,  田辉凯 ,  罗世宏

IPC: C07C213/10 ,  C07C215/28 ,  C07C269/04 ,  C07C269/08 ,  C07C271/16 ,  C07B57/00

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种(r)‑叔丁基(1‑([1,1′‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯的合成方法，包括以下步骤：S1、(R)‑3‑([1,1'‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙烷‑1‑醇与手性拆分试剂反应后，得中间产物A；S2、中间产物A与Boc酸酐在碱性条件下合成(r)‑叔丁基(1‑([1,1′‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯粗品后，经萃取、浓缩后，得到(r)‑叔丁基(1‑([1,1′‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯；萃取时采用的萃取剂包括醚类萃取剂和芳香烃类萃取剂，醚类萃取剂和芳香烃类萃取剂的体积比为1:1~5。通过上述技术方案，解决了相关技术中(r)‑叔丁基(1‑([1,1′‑联苯]‑4‑基)‑3‑羟基丙烷‑2‑基)氨基甲酸酯的合成中收率低、纯度低的问题。

公开(公告)号：CN118930446A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202411086910.6

申请日：2024-08-08

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 罗世宏 ,  付艳杰 ,  王宇辉 ,  张国良 ,  董斌

IPC: C07C221/00 ,  C07C223/06 ,  B01J23/44 ,  B01J31/02 ,  B01J37/02

Abstract: 本发明涉及苯甲醛类化合物技术领域，提出了一种2‑氨基苯甲醛合成方法，包括以下步骤：S1、以2‑硝基苯甲醛为原料，在催化剂的作用下，进行还原反应，得到2‑氨基苯甲醛粗品；S2、将2‑氨基苯甲醛粗品经过滤、洗涤、析晶、干燥得到2‑氨基苯甲醛；催化剂为负载型Pd催化剂，负载型Pd催化剂的载体为改性活性炭，改性活性炭为活性炭经四聚甘氨酸改性得到。通过上述技术方案，解决了相关技术中2‑氨基苯甲醛合成收率和纯度低的问题。

公开(公告)号：CN114907198B

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202210769920.4

申请日：2022-06-30

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 蔡明君 ,  曹晶 ,  罗世宏 ,  于志强 ,  朱俊 ,  李建凯 ,  王国光 ,  牛迎春 ,  张一鹏 ,  辛文红

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/327

Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法。所述1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法包括以下步骤：a、引发剂活化；b、向α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应；然后加入氯化氢，得到中间体M1溶液；c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，滴加中间体M1溶液进行环合反应，收集有机相；d、向有机相中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应，得到1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷。本发明体提供的制备方法实现1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的合成过程中两次氯代均采用氯气为氯化试剂，减少氯代反应的引发时间，显著提高1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的收率和纯度。

公开(公告)号：CN118754874A

公开(公告)日：2024-10-11

申请号：CN202411123565.9

申请日：2024-08-15

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 罗世宏 ,  付艳杰 ,  王宇辉 ,  张国良 ,  董斌

IPC: C07D401/12

Abstract: 本发明涉及磺酰脲类除草剂的制备技术领域，提出了一种三氟啶磺隆合成方法，包括以下步骤：S1、将3‑（2,2,2‑三氟乙氧基）吡啶‑2‑磺酰胺溶解于溶剂中，得到混合溶液，所述溶剂为乙腈和丙烯腈；S2、向所述混合溶液中加入4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基氨基甲酸苯酯和催化剂，反应，得到三氟啶磺隆。通过上述技术方案，解决了现有技术中三氟啶磺隆合成纯度低，收率低的问题。

公开(公告)号：CN117486824A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311440339.9

申请日：2023-11-01

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 罗世宏 ,  郑忠峰 ,  张一鹏 ,  张琦

IPC: C07D273/04 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及农药技术领域，提出了茚虫威的合成方法，包括以下步骤：S1、将5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮加入甲苯中，加入肼基甲酸苄酯，加入催化剂，进行缩合反应，得到中间体1；S2、将中间体1加入甲苯中，加入多聚甲醛，进行环合反应得到中间体2；S3、将中间体2加入甲苯中，加入钯碳催化剂，通入氢气，反应，得到中间体3；S4、将中间体3加入甲苯中，加入N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，反应，反应结束后加入石油醚结晶，过滤，得到茚虫威；通过上述技术方案，解决了现有技术中茚虫威收率较低的问题。

公开(公告)号：CN116655548A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310657003.1

申请日：2023-06-05

Applicant: 河北八亿时空药业有限公司

Inventor： 曹晶 ,  罗世宏 ,  张一鹏 ,  郑忠峰 ,  王国光

IPC: C07D249/12 ,  B01J23/30

Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种丙硫菌唑的合成方法，包括以下步骤：以2‑[2‑(1‑氯环丙基)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟丙基]‑1,2,4‑三唑‑3‑硫醇为原料，在氧化剂、负载型催化剂的作用下，反应得到丙硫菌唑。通过上述技术方案，解决了现有技术中的丙硫菌唑收率和纯度较低的问题。