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公开(公告)号：CN103613498A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310590127.9
申请日：2013-11-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
CPC classification number: C07C51/09 , C07C17/275 , C07C37/0555 , C07C45/46 , C07C49/813 , C07C67/31 , C07C67/42 , C07C69/63 , C07C69/712 , C07C2601/02 , C07C59/72 , C07C39/42 , C07C23/18
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特的合成方法，以苯乙烯为起始原料，经成环、酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特，酰化过程中采用的酰基化试剂为R1COCl，其中R1为C4～C12的烷基。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2%，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应（邻位异构体的含量为0.5～1%），同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。在Baeyer-Villiger氧化反应过程中，本发明用过氧化脲替代双氧水作为氧化剂，并用醋酸替代醋酐，反应条件更加温和，操作更加可控。
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公开(公告)号：CN108997109A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201811001970.8
申请日：2018-08-30
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C59/84 , C07C227/18 , C07C229/26
CPC classification number: C07C51/412 , C07C227/18 , C07C59/84 , C07C229/26
Abstract: 本发明提供了一种赖氨酸酮洛芬的制备方法，包括以下步骤：将DL-赖氨酸和酮基布洛芬水溶液混合，发生成盐反应，得到成盐产物体系；将所述成盐产物体系进行喷雾干燥，得到赖氨酸酮洛芬。本发明所述的制备方法不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到成品，且制备得到的赖氨酸酮洛芬不包含甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留，产品无溶剂残留、颗粒均匀，喷雾干燥过程不产生杂质，所得赖氨酸酮洛芬和原料酮洛芬纯度保持一致，收率高。根据实施例的记载，本发明所述的制备方法得到的赖氨酸酮洛芬的收率最高可达98％。同时，所述制备方法避免使用大量有机溶剂可以显著降低生产成本、降低环境压力。
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公开(公告)号：CN105037193A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510523618.0
申请日：2015-08-25
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C235/64 , C07C231/12
Abstract: 本发明提供了一种奥替溴铵的制备方法，属于医药制造技术领域。该方法以邻辛氧基苯甲酸为原料，经与氯甲酸酯反应，而后与对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸，对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸与二乙胺基氯乙烷反应得到N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺，N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺与溴甲烷反应生成奥替溴铵。该制备方法工艺简单、反应副产物少、收率高、操作简便、经济环保，工业化推广价值高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN107188820B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201710567763.8
申请日：2017-07-12
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开一种沙库比曲钠盐的新晶型及其制备方法。本发明沙库比曲钠盐的新晶型X射线粉末衍射数据如表1。本发明将AHU377游离酸溶解在适当的有机溶剂中，pH值达到6.0‑9.0；浓缩析出白色固体；常温下打浆混匀；分离出固体，一定温度下进行干燥，得到沙库比曲钠盐。本发明改善了沙库比曲理化性质和工艺条件，由于采用单一溶剂，制备方法简单，晶型易于控制，稳定性良好，纯度高，同时也为下步制备LCZ696简化了工艺。
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公开(公告)号：CN104909994A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510167078.7
申请日：2015-04-10
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C39/42 , C07C37/055 , C07C49/813
CPC classification number: C07C37/0555 , C07C45/46 , C07C49/813 , C07C2601/02 , C07C39/42
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特中间体的合成方法，包括：苯乙烯进行成环反应得到2,2-二氯环丙基苯；2,2-二氯环丙基苯进行Friedel-Crafts酰化反应，得到化合物(III)；酰基化试剂为R1COCl，R1为C4～C12的烷基；化合物(III)进行Baeyer-Villiger氧化反应，得到化合物(IV)。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2％，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应(邻位异构体的含量为0.5～1％)，同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108929240B
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201810948171.5
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C229/64
Abstract: 本发明提供了一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合，在二氧化碳氛围中进行羧化反应，得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐；2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团，减小了物料对设备的磨损，同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分，反应更加完全，避免反应物料局部过热引起的副反应。此外，碱土金属氧化物促进了2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐的生成，提高了产品收率和纯度，且后处理操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108929240A
公开(公告)日：2018-12-04
申请号：CN201810948171.5
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C229/64
Abstract: 本发明提供了一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合，在二氧化碳氛围中进行羧化反应，得到2-羟基-5-氨基苯甲酸盐；2-羟基-5-氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2-羟基-5-氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团，减小了物料对设备的磨损，同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分，反应更加完全，避免反应物料局部过热引起的副反应。此外，碱土金属氧化物促进了2-羟基-5-氨基苯甲酸盐的生成，提高了产品收率和纯度，且后处理操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108794450A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810819469.6
申请日：2018-07-24
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12 , C07B2200/07
Abstract: 本发明提供了一种制备无定型右旋兰索拉唑的方法，步骤如下：a.将右旋兰索拉唑分散在水中，制得右旋兰索拉唑悬浮液；b.步骤a制得的向右旋兰索拉唑悬浮液中加入碱，控制温度为10～40℃，搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑碱金属盐，过滤，水淋洗，干燥后备用；c.将步骤b制得的右旋兰索拉唑碱金属盐加入到氯化钠和酸的混合溶液中，控制温度为‑20℃～10℃，搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑，过滤，水淋洗，得湿品，然后将湿品在20～45℃下真空干燥得无定型右旋兰索拉唑。本发明的方法不需要有机溶剂，具有实施方便、成本低和环保的特点，且适合商业生产。使用本发明的方法制得的右旋兰索拉唑完全呈无定型状态，且水分含量低，HPLC纯度高，稳定性好。
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公开(公告)号：CN107188820A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710567763.8
申请日：2017-07-12
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/47
CPC classification number: C07C231/24 , C07B2200/13 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开一种沙库比曲钠盐的新晶型及其制备方法。本发明沙库比曲钠盐的新晶型X射线粉末衍射数据如表1。本发明将AHU377游离酸溶解在适当的有机溶剂中，pH值达到6.0‑9.0；浓缩析出白色固体；常温下打浆混匀；分离出固体，一定温度下进行干燥，得到沙库比曲钠盐。本发明改善了沙库比曲理化性质和工艺条件，由于采用单一溶剂，制备方法简单，晶型易于控制，稳定性良好，纯度高，同时也为下步制备LCZ696简化了工艺。
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公开(公告)号：CN103613498B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310590127.9
申请日：2013-11-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特的合成方法，以苯乙烯为起始原料，经成环、酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特，酰化过程中采用的酰基化试剂为R1COCl，其中R1为C4～C12的烷基。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2%，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应（邻位异构体的含量为0.5～1%），同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。在Baeyer-Villiger氧化反应过程中，本发明用过氧化脲替代双氧水作为氧化剂，并用醋酸替代醋酐，反应条件更加温和，操作更加可控。
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