一种美沙拉秦粗品的后处理工艺

    公开(公告)号:CN109180513A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201810942498.1

    申请日:2018-08-17

    CPC classification number: C07C227/42 C07C227/40 C07C229/64

    Abstract: 本发明提供了一种美沙拉秦粗品的后处理工艺,属于美沙拉秦制备领域。本发明中缓冲溶液的应用使得美沙拉秦以细长针状晶体的形态析出,不仅易过滤,后处理操作更加方便,而且降低了干燥温度,缩短了干燥时间,大幅度降低了生产能耗。同时采用本发明提供的处理工艺制得的美沙拉秦纯度高达99.8~99.9%,美沙拉秦精品中杂质的含量降低,外观颜色呈白色,收率达到91~95%,满足了工业化生产美沙拉秦对于纯度和产率的需求。

    一种赖氨酸酮洛芬的制备方法

    公开(公告)号:CN108997109A

    公开(公告)日:2018-12-14

    申请号:CN201811001970.8

    申请日:2018-08-30

    CPC classification number: C07C51/412 C07C227/18 C07C59/84 C07C229/26

    Abstract: 本发明提供了一种赖氨酸酮洛芬的制备方法,包括以下步骤:将DL-赖氨酸和酮基布洛芬水溶液混合,发生成盐反应,得到成盐产物体系;将所述成盐产物体系进行喷雾干燥,得到赖氨酸酮洛芬。本发明所述的制备方法不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到成品,且制备得到的赖氨酸酮洛芬不包含甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留,产品无溶剂残留、颗粒均匀,喷雾干燥过程不产生杂质,所得赖氨酸酮洛芬和原料酮洛芬纯度保持一致,收率高。根据实施例的记载,本发明所述的制备方法得到的赖氨酸酮洛芬的收率最高可达98%。同时,所述制备方法避免使用大量有机溶剂可以显著降低生产成本、降低环境压力。

    一种奥替溴铵的制备方法

    公开(公告)号:CN105037193A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510523618.0

    申请日:2015-08-25

    Abstract: 本发明提供了一种奥替溴铵的制备方法,属于医药制造技术领域。该方法以邻辛氧基苯甲酸为原料,经与氯甲酸酯反应,而后与对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸,对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸与二乙胺基氯乙烷反应得到N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺,N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺与溴甲烷反应生成奥替溴铵。该制备方法工艺简单、反应副产物少、收率高、操作简便、经济环保,工业化推广价值高,适合大规模工业化生产。

    一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108929240B

    公开(公告)日:2019-08-30

    申请号:CN201810948171.5

    申请日:2018-08-20

    Abstract: 本发明提供了一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合,在二氧化碳氛围中进行羧化反应,得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐;2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团,减小了物料对设备的磨损,同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分,反应更加完全,避免反应物料局部过热引起的副反应。此外,碱土金属氧化物促进了2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐的生成,提高了产品收率和纯度,且后处理操作简单,适合工业化生产。

    一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108929240A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201810948171.5

    申请日:2018-08-20

    Abstract: 本发明提供了一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法,包括以下步骤:将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合,在二氧化碳氛围中进行羧化反应,得到2-羟基-5-氨基苯甲酸盐;2-羟基-5-氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2-羟基-5-氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团,减小了物料对设备的磨损,同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分,反应更加完全,避免反应物料局部过热引起的副反应。此外,碱土金属氧化物促进了2-羟基-5-氨基苯甲酸盐的生成,提高了产品收率和纯度,且后处理操作简单,适合工业化生产。

    制备无定型右旋兰索拉唑的方法

    公开(公告)号:CN108794450A

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201810819469.6

    申请日:2018-07-24

    CPC classification number: C07D401/12 C07B2200/07

    Abstract: 本发明提供了一种制备无定型右旋兰索拉唑的方法,步骤如下:a.将右旋兰索拉唑分散在水中,制得右旋兰索拉唑悬浮液;b.步骤a制得的向右旋兰索拉唑悬浮液中加入碱,控制温度为10~40℃,搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑碱金属盐,过滤,水淋洗,干燥后备用;c.将步骤b制得的右旋兰索拉唑碱金属盐加入到氯化钠和酸的混合溶液中,控制温度为‑20℃~10℃,搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑,过滤,水淋洗,得湿品,然后将湿品在20~45℃下真空干燥得无定型右旋兰索拉唑。本发明的方法不需要有机溶剂,具有实施方便、成本低和环保的特点,且适合商业生产。使用本发明的方法制得的右旋兰索拉唑完全呈无定型状态,且水分含量低,HPLC纯度高,稳定性好。

    一种盐酸胺碘酮的制备方法

    公开(公告)号:CN109988132A

    公开(公告)日:2019-07-09

    申请号:CN201910313325.8

    申请日:2019-04-18

    Abstract: 本发明提供了一种盐酸胺碘酮的制备方法,涉及药物合成技术领域。本发明以对羟基苯甲酸甲酯为主要原料,依次经过取代反应、醚化反应、水解反应、氯代反应、付克反应、胺化反应和酸化,得到盐酸胺碘酮。本发明提供的制备方法无需经过在无水三氯化铝作用下脱甲氧基的过程,减少一步无水三氯化铝的使用,大大降低环境污染,并且在利用二氯亚砜对3,5‑二碘‑4‑(2‑羟基乙氧基)‑苯甲酸的羧基酰氯化的同时,将端位的羟基氯代,缩短了合成路线。本发明提供的制备方法过程简单、成本低、污染小且收率高。

    一种普仑斯特的制备方法

    公开(公告)号:CN108912100A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810949257.X

    申请日:2018-08-20

    CPC classification number: C07D405/04

    Abstract: 本发明提供了一种普仑斯特的制备方法,本发明提供的制备方法使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮为反应溶剂进行Claisen缩合反应,反应完成后直接将缩合反应液和酸溶液混合进行环合反应,环合过程在极性有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮)和水的混合体系中进行,该混合体系对产物的溶解性好,有利于环合反应的进行。本发明提供的制备方法无需将过度化合物分离即可进行下一步骤反应,是一种一步法合成普仑斯特的方法,操作简单,且能够提高产物收率。进一步的,本发明提供的制备方法环合反应温度仅为0~40℃,在低温下即可实现环合,能耗低,降低了制备成本。

    一种赖氨酸羧甲司坦的制备方法

    公开(公告)号:CN108715582A

    公开(公告)日:2018-10-30

    申请号:CN201811001475.7

    申请日:2018-08-30

    Abstract: 本发明提供了一种赖氨酸羧甲司坦的制备方法,包括以下步骤:将L-赖氨酸和羧甲司坦水溶液混合,发生成盐反应,得到成盐产物体系;将所述成盐产物体系进行喷雾干燥,得到赖氨酸羧甲司坦。本发明所述的制备方法不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到成品,且制备得到的赖氨酸羧甲司坦不包含甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留,产品无溶剂残留、颗粒均匀,喷雾干燥过程不产生杂质,所得赖氨酸羧甲司坦和原料羧甲司坦纯度保持一致,收率高。根据实施例的记载,本发明所述的制备方法得到的赖氨酸羧甲司坦的收率为98%。同时,所述制备方法避免使用大量有机溶剂可以显著降低生产成本、降低环境压力。

    一种类肝素的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104877042B

    公开(公告)日:2017-08-29

    申请号:CN201510316035.0

    申请日:2015-06-10

    CPC classification number: C08B37/00 C08B37/0069

    Abstract: 本发明公开了一种类肝素的制备方法,包括:以硫酸软骨素为原料,经磺化反应后处理得到类肝素;所述磺化反应采用的溶剂为甲酰胺,采用的磺化剂为游离三氧化硫、发烟硫酸或吡啶三氧化硫。本发明所述的类肝素的制备方法,合成工艺简单,生产操作易于控制,生产设备无特殊要求,产品分子量范围稳定、理化指标控制在质量标准范围内,同时产品收率高,适合大规模工业化生产。

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