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公开(公告)号：CN108929240B
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201810948171.5
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C229/64
Abstract: 本发明提供了一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合，在二氧化碳氛围中进行羧化反应，得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐；2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团，减小了物料对设备的磨损，同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分，反应更加完全，避免反应物料局部过热引起的副反应。此外，碱土金属氧化物促进了2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐的生成，提高了产品收率和纯度，且后处理操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108929240A
公开(公告)日：2018-12-04
申请号：CN201810948171.5
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C229/64
Abstract: 本发明提供了一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合，在二氧化碳氛围中进行羧化反应，得到2-羟基-5-氨基苯甲酸盐；2-羟基-5-氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2-羟基-5-氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团，减小了物料对设备的磨损，同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分，反应更加完全，避免反应物料局部过热引起的副反应。此外，碱土金属氧化物促进了2-羟基-5-氨基苯甲酸盐的生成，提高了产品收率和纯度，且后处理操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103613498B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310590127.9
申请日：2013-11-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特的合成方法，以苯乙烯为起始原料，经成环、酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特，酰化过程中采用的酰基化试剂为R1COCl，其中R1为C4～C12的烷基。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2%，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应（邻位异构体的含量为0.5～1%），同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。在Baeyer-Villiger氧化反应过程中，本发明用过氧化脲替代双氧水作为氧化剂，并用醋酸替代醋酐，反应条件更加温和，操作更加可控。
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公开(公告)号：CN105037193A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510523618.0
申请日：2015-08-25
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C235/64 , C07C231/12
Abstract: 本发明提供了一种奥替溴铵的制备方法，属于医药制造技术领域。该方法以邻辛氧基苯甲酸为原料，经与氯甲酸酯反应，而后与对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸，对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸与二乙胺基氯乙烷反应得到N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺，N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺与溴甲烷反应生成奥替溴铵。该制备方法工艺简单、反应副产物少、收率高、操作简便、经济环保，工业化推广价值高，适合大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104909994A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510167078.7
申请日：2015-04-10
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C39/42 , C07C37/055 , C07C49/813
CPC classification number: C07C37/0555 , C07C45/46 , C07C49/813 , C07C2601/02 , C07C39/42
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特中间体的合成方法，包括：苯乙烯进行成环反应得到2,2-二氯环丙基苯；2,2-二氯环丙基苯进行Friedel-Crafts酰化反应，得到化合物(III)；酰基化试剂为R1COCl，R1为C4～C12的烷基；化合物(III)进行Baeyer-Villiger氧化反应，得到化合物(IV)。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2％，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应(邻位异构体的含量为0.5～1％)，同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。
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公开(公告)号：CN109988132A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201910313325.8
申请日：2019-04-18
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07D307/80
Abstract: 本发明提供了一种盐酸胺碘酮的制备方法，涉及药物合成技术领域。本发明以对羟基苯甲酸甲酯为主要原料，依次经过取代反应、醚化反应、水解反应、氯代反应、付克反应、胺化反应和酸化，得到盐酸胺碘酮。本发明提供的制备方法无需经过在无水三氯化铝作用下脱甲氧基的过程，减少一步无水三氯化铝的使用，大大降低环境污染，并且在利用二氯亚砜对3,5‑二碘‑4‑(2‑羟基乙氧基)‑苯甲酸的羧基酰氯化的同时，将端位的羟基氯代，缩短了合成路线。本发明提供的制备方法过程简单、成本低、污染小且收率高。
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公开(公告)号：CN104877042B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510316035.0
申请日：2015-06-10
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C08B37/08
CPC classification number: C08B37/00 , C08B37/0069
Abstract: 本发明公开了一种类肝素的制备方法，包括：以硫酸软骨素为原料，经磺化反应后处理得到类肝素；所述磺化反应采用的溶剂为甲酰胺，采用的磺化剂为游离三氧化硫、发烟硫酸或吡啶三氧化硫。本发明所述的类肝素的制备方法，合成工艺简单，生产操作易于控制，生产设备无特殊要求，产品分子量范围稳定、理化指标控制在质量标准范围内，同时产品收率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109180513A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810942498.1
申请日：2018-08-17
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
IPC: C07C227/42 , C07C229/64 , C07C227/40
CPC classification number: C07C227/42 , C07C227/40 , C07C229/64
Abstract: 本发明提供了一种美沙拉秦粗品的后处理工艺，属于美沙拉秦制备领域。本发明中缓冲溶液的应用使得美沙拉秦以细长针状晶体的形态析出，不仅易过滤，后处理操作更加方便，而且降低了干燥温度，缩短了干燥时间，大幅度降低了生产能耗。同时采用本发明提供的处理工艺制得的美沙拉秦纯度高达99.8～99.9％，美沙拉秦精品中杂质的含量降低，外观颜色呈白色，收率达到91～95％，满足了工业化生产美沙拉秦对于纯度和产率的需求。
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公开(公告)号：CN103613498A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310590127.9
申请日：2013-11-20
Applicant: 浙江三门恒康制药有限公司
CPC classification number: C07C51/09 , C07C17/275 , C07C37/0555 , C07C45/46 , C07C49/813 , C07C67/31 , C07C67/42 , C07C69/63 , C07C69/712 , C07C2601/02 , C07C59/72 , C07C39/42 , C07C23/18
Abstract: 本发明公开了一种环丙贝特的合成方法，以苯乙烯为起始原料，经成环、酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特，酰化过程中采用的酰基化试剂为R1COCl，其中R1为C4～C12的烷基。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2%，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应（邻位异构体的含量为0.5～1%），同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。在Baeyer-Villiger氧化反应过程中，本发明用过氧化脲替代双氧水作为氧化剂，并用醋酸替代醋酐，反应条件更加温和，操作更加可控。
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