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公开(公告)号：CN112759561A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011641272.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07D285/135
Abstract: 本发明公开了一种阳离子蓝X‑BL中间体2‑氨基‑5‑(N,N’‑二异丙基)氨基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法，包括将溴噻二唑逐渐加入二异丙胺中进行反应的步骤。本发明的方法反应条件温和，大大降低反应风险等级，提高生产安全性，且所获得的产品收率高。
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公开(公告)号：CN105541672A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510934856.0
申请日：2015-12-15
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C309/36 , C07C303/32 , C07C303/22 , C07C303/06 , C01D5/00
CPC classification number: C07C303/32 , C01D5/00 , C07C303/06 , C07C303/22 , C07C309/36
Abstract: 本发明公开了一种染料分散剂MF的清洁生产工艺，包括以下步骤：(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料；(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料；(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料；(4)缩合料加水稀释后再加碱处理，然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣；步骤(4)中，所述的碱由碳酸钙和氢氧化钠组成；(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应，反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙。采用该生产工艺得到的分散剂MF中硫酸钠的含量少，并且有效地避免了生产过程中产生的固体废渣。
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公开(公告)号：CN105399634A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510823576.2
申请日：2015-11-23
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明提供一种对硝基苯甲醚的清洁生产方法，其包括氢氧化钠、对硝基氯化苯和甲醇进行反应得到对硝基苯甲醚的步骤，所述反应是在梯度升温下将氢氧化钠甲醇溶液分批加入到对硝基氯化苯甲醇溶液中进行反应。此外，该清洁生产方法还包括对反应产物混合物进行处理的步骤，包括：对反应产物混合物进行蒸馏，蒸馏结束后向反应釜加水洗涤、静置、分层，从有机相中得到对硝基苯甲醚。本发明的方法在保证副产物变废为宝，并将废水的TOC处理至20以下的前提下，能够显著提高对硝基苯甲醚的收率，具体地，对硝基苯甲醚的收率可以达到96％以上。
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公开(公告)号：CN117699890A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311864791.8
申请日：2023-12-29
Applicant: 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C02F1/04 , C02F1/00 , C02F1/52 , C02F101/10 , C02F101/12
Abstract: 本发明提供一种废水浓缩母液的处理方法，其包括以下步骤：在废水浓缩母液与有机溶剂混合后固液分离，得到第一固体产物和第一液体产物；对所述第一液体产物进行蒸馏处理或精馏处理，得到处理产物；将所述处理产物进行固液分离，得到第二固体产物和第二液体产物；对所述第二液体产物进行精馏处理，回收有机溶剂，得到有机溶剂回收物。本发明的废水浓缩母液的处理方法显著降低了废水浓缩母液的处理难度。本发明的处理方法所需设备简单，仅反应釜、精馏塔及固液分离设备等，设备材质要求低，设备投资小；本发明的处理方法运行条件温和，安全性好；本发明的处理方法简单地通过生化处理、资源化利用及焚烧完成最终处置，不产生其它“三废”问题。
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公开(公告)号：CN117402065A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202311350933.9
申请日：2023-10-18
Applicant: 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C245/20
Abstract: 本发明提供一种3,5‑二氯硝基苯的制备方法，其包括以下步骤：重氮化步骤：将2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺与亚硝酰硫酸在酸性条件下进行重氮化反应，得到重氮液；稀释步骤：将所述重氮液与还原性溶液混合得到稀释液；去氮化步骤：将所述稀释液与醇类化合物混合，并进行保温反应，得到去氮化液；最后通过后处理步骤得到3,5‑二氯硝基苯。本发明的3,5‑二氯硝基苯的制备方法，生产成本低，产物纯度高、收率高，产物结晶状态较好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115611745A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211177327.7
申请日：2022-09-26
Applicant: 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明的提供一种连续化生产3,4‑二氯硝基苯的方法。该方法包括以下步骤：步骤1)利用溶剂、硫酸、硝酸配制得到混酸；步骤2)将混酸与邻二氯苯投入连续化反应器中，得到反应产物；步骤3)将反应产物静置后分层，得到硝化物料层和硝化废酸层；步骤4)将所述硝化物料层进行熔融结晶提纯，得到3,4‑二氯硝基苯；在所述硝化废酸层中加入邻二氯苯进行萃取处理，得到萃取产物；步骤5)对所述萃取产物进行静置后分层，得到邻二氯苯萃取层和酸层；步骤6)对所述酸层进行浓缩，得到浓缩产物。本发明的连续化生产工艺流程简单，较间歇法工艺有着产量大，风险等级低等优势，同时全流程可实现远程控制，降低操作人员的数量及劳动强度。
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公开(公告)号：CN114292210A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111663327.3
申请日：2021-12-31
Applicant: 浙江闰土股份有限公司 , 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C253/32 , C07C253/34 , C07C255/24
Abstract: 本发明提供一种N‑氰乙基苯胺的制备方法。方法包括以下步骤：将催化剂、溶剂和任选地阻聚剂于反应釜中混合后，排出所述反应釜中的氧气，使所述反应釜处于基本无氧的环境；在所述反应釜中，继续添加苯胺和丙烯腈进行保温反应，得到反应产物；在真空条件下，回收所述反应产物中未反应的丙烯腈，得到回收产物；对所述回收产物进行后处理，得到N‑氰乙基苯胺。本发明的N‑氰乙基苯胺的制备方法更为节能环保，产品质量更高。本发明的N‑氰乙基苯胺的制备方法减少了丙烯腈用量，并且回收的丙烯腈和水都可以全部套用于下一批生产中，这样能减少大量的消耗与排放。本发明的反应是在无氧体系中进行，无须加保险粉之类的防氧化物质，减少了反应的消耗。
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公开(公告)号：CN106187814B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201610519694.9
申请日：2016-06-29
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C07C245/20
Abstract: 本发明提供了一种分散染料重氮盐的合成方法，分别以对硝基苯胺、2,4‑二硝基苯胺、2‑氰基‑4‑硝基苯胺等一系列化合物为原料，在有机溶剂中，经过溴化反应分别得到2,6‑二溴‑4‑硝基苯胺、2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺、2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺等一系列相应溶液或悬浮液，然后加入一定量硫酸，再加入重氮化试剂或直接加入重氮化试剂进行重氮化，重氮化结束，经静置、分层，即可得到相应的重氮盐及回收的有机溶剂，该有机溶剂与水不互溶。与现有工艺相比，本发明可以简化大量工艺流程，节省成本；另外，与相关以硫酸为溶剂进行溴化的报道相比，本发明可以大大减少硫酸的用量，从而减少酸性废水的排放，节省成本。
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公开(公告)号：CN105462284B
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201510936890.1
申请日：2015-12-15
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
IPC: C09B29/08
Abstract: 本发明公开了一种环保型分散染料的制备方法，包括如下步骤：(1)将工业级2,6‑二氯对硝基苯胺用DMF和甲醇进行结晶纯化，经过过滤、洗涤、烘干得到精品2,6‑二氯对硝基苯胺；(2)步骤(1)得到的精品2,6‑二氯对硝基苯胺与偶合组分进行偶合反应，得到所述的环保型分散染料。本发明中通过对2,6‑二氯对硝基苯胺进行结晶操作，有效地除去了最终分散染料中的有害物质，符合更高的环保标准。
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公开(公告)号：CN105623299A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201511029745.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 浙江闰土研究院有限公司
CPC classification number: C09B29/0003 , C09B67/0029 , C09B67/0079 , C09B67/008 , D06P1/18 , D06P3/004 , D06P3/54
Abstract: 一种式(1)所示分散染料化合物A型晶体及其制备方法和用途，其X-射线粉末衍射图谱在以下衍射角2θ处具有衍射峰：13.79，14.79，18.70，20.84，21.31，24.51，25.95，28.28，29.92。
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