公开(公告)号：CN107512906A

公开(公告)日：2017-12-26

申请号：CN201610436840.1

申请日：2016-06-17

Applicant: 清华大学

Inventor： 王晓慧 ,  沈正波 ,  李龙土

IPC: C04B35/468 ,  C04B35/64 ,  H01G4/12

CPC classification number: C04B35/468 ,  C04B35/64 ,  C04B2235/3201 ,  C04B2235/3232 ,  C04B2235/3298 ,  H01G4/1218 ,  H01G4/1227

Abstract: 本发明公开了一种抗还原X9R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。本发明复合物的分子式为0.90BaTiO3-0.10Bi0.5A0.5TiO3，其中，A为Na或K。本发明抗还原X9R型陶瓷电容器介质材料，它包括复合物和二次掺杂剂；二次掺杂剂包括MnO2、A组分和B组分；A组分为Nb2O5和/或Ta2O5；B组分为CeO2、CaZrO3和MgO中的至少一种；二次掺杂剂与复合物的质量比为0.5～2.0:100。它的制备方法，包括如下步骤：将复合物和二次掺杂剂混合球磨、烘干、过筛，得到陶瓷材料粉末；将陶瓷材料粉末压片后，在还原气氛炉中烧结，即得到抗还原X9R型陶瓷电容器介质材料。本发明介质材料温度稳定性好，能够在较宽的温度范围(-55～200℃)内满足(ΔC/C25)≤±15％，且介电常数高，可靠性好；其制备方法简单，成本低廉，且对环境无害。

公开(公告)号：CN104477978B

公开(公告)日：2017-01-04

申请号：CN201410781454.7

申请日：2014-12-16

Applicant: 清华大学

Inventor： 王晓慧 ,  刘佰博 ,  赵虔诚 ,  李龙土

IPC: C01G23/00 ,  C01G25/00 ,  B82Y30/00

Abstract: 本发明提供一种制备ABO3型钙钛矿纳米粉体的方法。包括：将B位元素源的醇溶液滴加到溶解有表面活性剂和醋酸的去离子水中得到混合溶液，向混合溶液中加入氨水，将反应体系于恒温下反应，得到B位元素水合氧化物凝胶；制备B位元素水合氧化物凝胶分散液，向所述分散液中加入A位元素源，常压水热反应，得到ABO3型钙钛矿纳米粉体。本发明采用水基凝胶-常压水热的方法，采用成本相对低廉的原料，利用水基反应避免了有机溶剂的毒性。通过调节体系的pH值、表面活性剂剂量、反应原料浓度、反应时间和反应温度等条件，可以有效控制产物的尺寸，获得结晶良好的，单分散粒径为15-300nm的钙钛矿粉体。

公开(公告)号：CN102690118B

公开(公告)日：2014-09-17

申请号：CN201110069298.8

申请日：2011-03-22

Applicant: 清华大学

Inventor： 王晓慧 ,  孙常库 ,  钟财富 ,  李龙土 ,  桂治轮

IPC: C04B35/50 ,  C04B35/462 ,  C04B35/622 ,  C04B35/63

Abstract: 本发明公开了一种NP0型陶瓷电容器介质材料。该材料包括BRT主相、ZnB助烧剂、第二主族化合物和可加可不加的组分BiTi第二相；其中，BiTi第二相占BRT主相重量的0-9％，ZnB助烧剂占BRT主相重量的2-12％，第二主族化合物占BRT主相重量的0-18％，第二主族化合物的用量不为0。该材料室温介电常数可达45～70，室温介电损耗小于0.05％，在-55～150℃温度区间内容温变化率不超过±30ppm/℃，室温电阻率＞1012Ω·cm，适用于工业生产，重复率高，是一项高性能低成本的环保型介电陶瓷材料，在电子通讯、国防军工、航空航天以及勘探领域等应用具有广泛的应用。

公开(公告)号：CN103657566A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310667807.6

申请日：2013-12-11

Applicant: 东北大学秦皇岛分校 ,  清华大学

Inventor： 齐建全 ,  孙黎 ,  郭瑞 ,  董晓瑜 ,  李龙土

IPC: B01J19/12 ,  B01J4/00 ,  B01D9/02 ,  C01G9/02

Abstract: 本发明涉及一种化学反应装置，其包括：一反应容器；一蒸发析晶装置；一电压装置；以及一滴定装置；其中，所述所述滴定装置至少具有一导电滴定头，所述导电滴定头与所述电压装置电连接，使得该滴定装置向所述反应容器滴入反应液的过程中可以使该反应液带电；所述反应容器具有一导电的底壁或侧壁，使得所述反应容器内的反应液可以与该导电底壁或侧壁电连接，且该导电的底壁或侧壁接地。

公开(公告)号：CN103387704A

公开(公告)日：2013-11-13

申请号：CN201310334947.1

申请日：2013-08-02

Applicant: 清华大学

Inventor： 张力 ,  岳振星 ,  李龙土

IPC: C08L23/06 ,  C08L23/12 ,  C08L25/06 ,  C08K9/10 ,  C08K9/06 ,  C08K9/04 ,  C08K3/22

Abstract: 本发明属于微波介质材料制造领域，特别涉及一种陶瓷-聚合物复合微波材料及其制备和应用方法。该复合微波材料由陶瓷相和聚合物相两相组成，其中聚合物相作为基体材料，微波介质陶瓷相作为填充材料，通过将微波介质陶瓷用包裹材料包裹后形成微波介质陶瓷相，再填充到聚合物相中得到，所述微波介质陶瓷相的体积含量为0～50%，聚合物相的体积含量为50～100%。该复合材料的制备方法为：先采用有机物或偶联剂对陶瓷粉料进行表面改性，再用少量聚合物包裹后，采用挤出成型工艺加工。该复合材料在微波频率（约10GHz）下的介电常数为3-13，介质损耗为0.0003-0.001，可应用于微带天线、微波基板等微波器件。

公开(公告)号：CN102690118A

公开(公告)日：2012-09-26

申请号：CN201110069298.8

申请日：2011-03-22

Applicant: 清华大学

Inventor： 王晓慧 ,  孙常库 ,  钟财富 ,  李龙土 ,  桂治轮

IPC: C04B35/50 ,  C04B35/462 ,  C04B35/622 ,  C04B35/63

Abstract: 本发明公开了一种NP0型陶瓷电容器介质材料。该材料包括BRT主相、ZnB助烧剂、第二主族化合物和可加可不加的组分BiTi第二相；其中，BiTi第二相占BRT主相重量的0-9％，ZnB助烧剂占BRT主相重量的2-12％，第二主族化合物占BRT主相重量的0-18％，第二主族化合物的用量不为0。该材料室温介电常数可达45～70，室温介电损耗小于0.05％，在-55～150℃温度区间内容温变化率不超过±30ppm/℃，室温电阻率＞1012Ω·cm，适用于工业生产，重复率高，是一项高性能低成本的环保型介电陶瓷材料，在电子通讯、国防军工、航空航天以及勘探领域等应用具有广泛的应用。

公开(公告)号：CN101804968B

公开(公告)日：2012-09-05

申请号：CN201010129715.9

申请日：2010-03-19

Applicant: 清华大学

Inventor： 齐建全 ,  孙黎 ,  马振伟 ,  彭韬 ,  刘佰博 ,  李龙土

IPC: C01B13/14 ,  C01G23/00 ,  C01G51/00 ,  C01G25/02 ,  C01G49/00 ,  C01G53/00 ,  C01G49/08 ,  C01G23/053

Abstract: 本发明涉及一种纳米级氧化物粉体的合成方法，属于超细粉制备技术领域。该方法是在将酸性物质和碱性物质分别加入到适当的分散剂和表面活性剂中，通过一定的分散条件下均匀分散后，两种混合物再次在一定的混合条件和适当的温度下混合反应，从而直接合成所需要的氧化物纳米粉体。本合成方法不需要经过高温煅烧，抑制了团聚的产生和晶粒的过分长大，可以直接从溶液中制备粒径为5～100nm、粒子颗粒大小均匀、颗粒分布窄、成分均匀稳定的氧化物粉体。本合成方法所制备的粉体均有较高的化学活性，应用范围广泛。

公开(公告)号：CN101781115B

公开(公告)日：2012-09-05

申请号：CN200910077170.9

申请日：2009-01-19

Applicant: 清华大学 ,  无锡鑫圣慧龙纳米陶瓷技术有限公司

Inventor： 王晓慧 ,  姚国峰 ,  孙常库 ,  李龙土 ,  桂治轮

IPC: C04B35/468 ,  C04B35/622 ,  H01G4/12 ,  H01G4/30

Abstract: 本发明涉及应用于电子元器件的陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有高温温度稳定性的X8R型多层陶瓷电容器介质材料及制备方法。本发明材料为：主成分钛酸钡，其摩尔含量为92％～96％；由Nb2O5与Co3O4组成的固溶物、R1的氧化物、R2的氧化物和Bi2O3组成的添加剂，其摩尔含量为4～8％；R1和R2均为稀土族元素。利用本发明的的配方和工艺，可以获得性能优良的的X8R型陶瓷材料，且工艺简单，烧结温度低于1180℃。在我国，介质陶瓷正处在不断发展之中，尤其是像X8R之类的特种介质陶瓷，研究尚未完善，基本尚未实现大规模产业化。本发明所提供的陶瓷材料及其制作方法是一种新的材料体系，具有良好的产业化前景。

公开(公告)号：CN101857375B

公开(公告)日：2011-12-28

申请号：CN201010174057.5

申请日：2010-05-11

Applicant: 清华大学

Inventor： 周济 ,  王睿 ,  李勃 ,  李龙土

IPC: C03C10/16

Abstract: 本发明公开了一种介电常数可调的低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。该复合材料由下述质量百分含量的原料制成：BaxSr1-xTiO3(x＝0.3-1)0.5～20％，含氟硅铝酸盐玻璃80～99.5％；其中，所述含氟硅铝酸盐玻璃由下述质量百分含量的原料制成：SiO2：30-70％，AlF3：20-50％；CaF2：5-30％。将上述组分按比例混合后，加入乙醇或水，球磨24小时，干燥后得到该低温共烧玻璃陶瓷粉料。本发明低温共烧玻璃陶瓷复合材料具有以下优点：(1)低的烧结温度(750-850℃)，烧结收缩率在8-15％；(2)介电常数在8-50(1GHz)范围内可调，介电损耗在0.002以下并具有较高的机械强度，适用于低温共烧陶瓷材料和电子封装材料。

公开(公告)号：CN101857375A

公开(公告)日：2010-10-13

申请号：CN201010174057.5

申请日：2010-05-11

Applicant: 清华大学

Inventor： 周济 ,  王睿 ,  李勃 ,  李龙土

IPC: C03C10/16

Abstract: 本发明公开了一种介电常数可调的低温共烧玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。该复合材料由下述质量百分含量的原料制成：BaxSr1-xTiO3(x＝0.3-1)0.5～20％，含氟硅铝酸盐玻璃80～99.5％；其中，所述含氟硅铝酸盐玻璃由下述质量百分含量的原料制成：SiO2：30-70％，AlF3：20-50％；CaF2：5-30％。将上述组分按比例混合后，加入乙醇或水，球磨24小时，干燥后得到该低温共烧玻璃陶瓷粉料。本发明低温共烧玻璃陶瓷复合材料具有以下优点：(1)低的烧结温度(750-850℃)，烧结收缩率在8-15％；(2)介电常数在8-50(1GHz)范围内可调，介电损耗在0.002以下并具有较高的机械强度，适用于低温共烧陶瓷材料和电子封装材料。