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公开(公告)号：CN104529963A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410821801.4
申请日：2014-12-25
Applicant: 湖北沙隆达股份有限公司
IPC: C07D307/86
CPC classification number: C07D307/86
Abstract: 本发明提供了一种提高98％克百威原药收率的生产方法，其步骤包括：(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；(2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂，固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤；(3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98％克百威原药。本发明充分利用原料，使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂，收率更高，反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98％克百威，对原料的利用率高，成本更低，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN101195640A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200710192675.0
申请日：2007-12-20
Applicant: 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC: C07F9/42
Abstract: 连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法。O－甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O－二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
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公开(公告)号：CN106586989B
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201611052619.2
申请日：2016-11-25
Applicant: 湖北沙隆达股份有限公司
IPC: C01B25/14
Abstract: 本发明提供了一种清理三氯硫磷反应釜的方法，其特征在于：(1)通过滴加三氯化磷消耗反应釜内硫磺，在发生反应时采用全回流反应；(2)在硫磺反应完后，将反应釜内混合物直接降温至70‑75℃，再将反应釜内混合物从反应釜底阀处排出后进行固液分离，所得滤液经冷却器冷却后进入母液罐，所得固渣进入干燥机干燥；在使用干燥机干燥时，所得气体经冷凝后进入母液罐，所得干燥后的固渣送入焚烧炉焚烧。本发明的优点是：本发明去掉了蒸发反应釜内反应液和加水的步骤，避免了因残渣粘稠，致使三氯化磷、三氯硫磷与水发生不均匀反应，进而产生积聚反应而造成冲料事故。本发明能降低安全风险，提高设备利用率，改善环境。
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公开(公告)号：CN106586989A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611052619.2
申请日：2016-11-25
Applicant: 湖北沙隆达股份有限公司
IPC: C01B25/14
CPC classification number: C01B25/14
Abstract: 本发明提供了一种清理三氯硫磷反应釜的方法，其特征在于：(1)通过滴加三氯化磷消耗反应釜内硫磺，在发生反应时采用全回流反应；(2)在硫磺反应完后，将反应釜内混合物直接降温至70‑75℃，再将反应釜内混合物从反应釜底阀处排出后进行固液分离，所得滤液经冷却器冷却后进入母液罐，所得固渣进入干燥机干燥；在使用干燥机干燥时，所得气体经冷凝后进入母液罐，所得干燥后的固渣送入焚烧炉焚烧。本发明的优点是：本发明去掉了蒸发反应釜内反应液和加水的步骤，避免了因残渣粘稠，致使三氯化磷、三氯硫磷与水发生不均匀反应，进而产生积聚反应而造成冲料事故。本发明能降低安全风险，提高设备利用率，改善环境。
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公开(公告)号：CN101195640B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200710192675.0
申请日：2007-12-20
Applicant: 湘潭大学 , 湖北沙隆达股份有限公司
IPC: C07F9/42
Abstract: 连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法。0-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的0，0-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
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