一种合成7‑甲氧基‑1‑苯并呋喃‑4‑甲醛的方法

    公开(公告)号:CN106588842A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611106070.0

    申请日:2016-12-05

    Inventor: 马军礼

    CPC classification number: Y02P20/55 C07D307/86 C07F7/1804

    Abstract: 本发明创造提供一种制备7‑甲氧基‑1‑苯并呋喃‑4‑甲醛的新方法,以天然产物邻香草醛为原料,在碱性条件下用三异丙基氯化硅保护酚羟基,然后在碳酸钾/甲醇溶液中醛基与重氮磷试剂反应转化为炔基,再用TBAF脱除硅保护后原位关环生成7‑甲氧基‑1‑苯并呋喃,通过Vilsmeier醛基化反应得到7‑甲氧基‑1‑苯并呋喃‑4‑甲醛。这种制备方法相较于目前已公开报道的制备方法,具有原料便宜易得,副反应少,产率高,操作简便,利于工业化生产。

    一种合成丹参酚酸B以及相关衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104844546A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201410059001.3

    申请日:2014-02-18

    Applicant: 谢阳

    Inventor: 谢阳

    CPC classification number: C07D307/86

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,更具体涉及一种合成丹参酚酸B及相关衍生物的方法,其具体做法是,以酚类化合物和α位取代的苯乙酸类化合物为原料,经过亲核取代反应、傅-克酰化反应、维蒂希反应、氧化反应等得到二氢苯并呋喃-3-羧酸类化合物,再通过酰化反应合成。所用原料易得,操作简便,大大降低了生产成本,还可以提供一条高效合成丹参酚酸类衍生物的途径。

    一种丁硫克百威原油的配方及工艺

    公开(公告)号:CN104628691A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310542536.1

    申请日:2013-11-06

    Inventor: 贾玉林

    CPC classification number: C07D307/86

    Abstract: 本发明涉及一种强稳定性丁硫克百威,一种强稳定性丁硫克百威,第一步:二正丁胺30~40℃,搅拌冷却至10℃,然后缓慢滴加氯化钙,维持60~70℃,加毕后保温反应2h,二正丁胺、硫酰氯的配比为10:15(mol),收率98%;第二步:160~170℃,加毕后保温反应10h第三步:氯化硫与克百威反应,配比为12:7,反应过程加适量碱液,反应温度10~20℃。反应时间2h。反应毕加水搅拌10min,过滤第四步,加热到80,滤潭为未反应克百威,可回用。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫,对蚜虫的防治效果尤为优异。

    一种丁硫克百威原油的配方及工艺

    公开(公告)号:CN104628687A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310542274.9

    申请日:2013-11-06

    Inventor: 贾玉林

    CPC classification number: C07D307/86

    Abstract: 本发明涉及多功能丁硫克百威,其特征是:第一步:二正丁胺、石油醚(160~180℃),搅拌冷却至0℃,然后缓慢滴加二氯化二硫,维持60~80℃,加毕后保温反应2h,二正丁胺、二氯化二硫、硫酰氯的配比为1:2:0.55(mol),收率88%;第二步:二正丁氨基氯化硫与克百威反应,配比为1:9,反应过程加适量碱液,反应温度10~20℃。反应时间2h。反应毕加水搅拌10min,过滤,滤潭为未反应克百威,可回用。滤液分层,油层减压脱溶,收率90%;丁硫克百威脂溶性、内吸性好、渗透力强、作用迅速、残留低、有较长的残效、使用安全等,对成虫及幼虫均有效,对作物无害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫,对蚜虫的防治效果尤为优异。

    一种提高98%克百威原药收率的生产方法

    公开(公告)号:CN104529963A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410821801.4

    申请日:2014-12-25

    CPC classification number: C07D307/86

    Abstract: 本发明提供了一种提高98%克百威原药收率的生产方法,其步骤包括:(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂;以三乙胺为催化剂,呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威;(2)反应结束后,蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂,固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤;(3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。本发明充分利用原料,使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂,收率更高,反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98%克百威,对原料的利用率高,成本更低,具有很强的实用性。

Patent Agency Ranking