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公开(公告)号：CN112574039B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN112574039A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN107163000B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201710315176.X
申请日：2017-05-05
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明公开了一种噻虫胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1，3，5‑三嗪、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和缚酸剂加入反应溶剂中，进行缩合反应，得到反应液；所述反应溶剂包括碳酸二甲酯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯或二氯乙烷；(2)在步骤(1)所得的反应液中加入水，溶解缩合反应产生的盐；(3)再在经步骤(2)处理的反应液中加入磷钨酸，进行合成反应，过滤，干燥滤渣，得到噻虫胺。该噻虫胺的制备方法具有操作简便、酸化试剂用量少且可以回收套用、目标产物收率及含量较高、反应条件温和、三废较少、原料易得且成本低廉等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114315577A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111547251.8
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该合成方法是以4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料，在固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂的作用下合成2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯，其中固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂包括聚碳酸酯和固载在聚碳酸酯上的复合金属化合物，复合金属化合物包括三氯化铝、四氯化钛和四氯化锡中的两种或三种。本发明2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，具有工艺简单、操作方便、成本较低、无需溶剂、反应速率快、收率高等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用，使用价值高，应用前景好。
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公开(公告)号：CN114315577B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202111547251.8
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该合成方法是以4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料，在固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂的作用下合成2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯，其中固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂包括聚碳酸酯和固载在聚碳酸酯上的复合金属化合物，复合金属化合物包括三氯化铝、四氯化钛和四氯化锡中的两种或三种。本发明2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，具有工艺简单、操作方便、成本较低、无需溶剂、反应速率快、收率高等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用，使用价值高，应用前景好。
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公开(公告)号：CN112661712A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011538756.3
申请日：2020-12-23
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明公开了一种广灭灵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以广灭灵粗品为原料，溶解到腈和烷烃类的混合溶剂中，降温，结晶，得到广灭灵。本发明制备方法，选用腈类溶剂和烷烃类的混合溶剂作为广灭灵粗品的重溶溶剂，通过直接将广灭灵粗品溶解到含腈溶剂中并利用广灭灵和杂质在腈中溶解度不同的特点，使广灭灵与杂质的分离，进而通过降温冷却使广灭灵从混合溶剂中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，最终达到提纯目的，其中制得的广灭灵纯度达99％以上，且省略了氯化氢气体等物质对广灭灵粗品的预处理步骤，制备成本更低，二次污染更少，更加绿色环保，具有工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保等优点，适合工业化推广。
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公开(公告)号：CN109369407A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811426828.8
申请日：2018-11-27
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基苄基溴的制备方法，该制备方法是以邻硝基甲苯为原料，以NaClO/HBr为溴化剂，在以偶氮二异丁腈为引发剂的引发作用下通过溴化反应制得邻硝基苄基溴。本发明的制备方法，以NaClO/HBr为溴化剂制备邻硝基苄基溴，原料易得、成本低廉，且工艺简便、操作简单、反应条件温和、反应选择性较高，反应收率＞72％(以邻硝基甲苯计)，纯化处理后的固体产品中邻硝基苄基溴的含量＞97％，适合工业化推广。
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公开(公告)号：CN107163000A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710315176.X
申请日：2017-05-05
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明公开了一种噻虫胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1，3，5‑三嗪、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和缚酸剂加入反应溶剂中，进行缩合反应，得到反应液；所述反应溶剂包括碳酸二甲酯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯或二氯乙烷；(2)在步骤(1)所得的反应液中加入水，溶解缩合反应产生的盐；(3)再在经步骤(2)处理的反应液中加入磷钨酸，进行合成反应，过滤，干燥滤渣，得到噻虫胺。该噻虫胺的制备方法具有操作简便、酸化试剂用量少且可以回收套用、目标产物收率及含量较高、反应条件温和、三废较少、原料易得且成本低廉等优点。
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