-
公开(公告)号：CN114380725B
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202111544641.X
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C335/28 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种连续化合成甲基硫菌灵的方法，该方法包括将氯甲酸甲酯与N,N‑二甲基苯胺组成的混合液、硫氰酸钠的水溶液通入第一连续反应器中，在60℃～80℃高温下进行反应，连续地将中间体异硫氰基甲酸甲酯、邻苯二胺的有机溶液分别通入第二连续反应器中，在15℃～30℃下进行反应，经连续固液分离、烘干，得到甲基硫菌灵。本发明的方法中间体在高温下连续合成、出料，既能提高反应速率，又能降低其分解与聚合可能性，低温连续合成甲基硫菌灵原药，可保证反应安全性，全连续化可有效提高产品含量及白度，该方法操作简单，安全便捷，适合工业化生产，设备投入小，所得产品含量和收率能达到99％以上，产品白度90以上。
-
公开(公告)号：CN114380725A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202111544641.X
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C335/28 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种连续化合成甲基硫菌灵的方法，该方法包括将氯甲酸甲酯与N,N‑二甲基苯胺组成的混合液、硫氰酸钠的水溶液通入第一连续反应器中，在60℃～80℃高温下进行反应，连续地将中间体异硫氰基甲酸甲酯、邻苯二胺的有机溶液分别通入第二连续反应器中，在15℃～30℃下进行反应，经连续固液分离、烘干，得到甲基硫菌灵。本发明的方法中间体在高温下连续合成、出料，既能提高反应速率，又能降低其分解与聚合可能性，低温连续合成甲基硫菌灵原药，可保证反应安全性，全连续化可有效提高产品含量及白度，该方法操作简单，安全便捷，适合工业化生产，设备投入小，所得产品含量和收率能达到99％以上，产品白度90以上。
-
公开(公告)号：CN114315577A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111547251.8
申请日：2021-12-16
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该合成方法是以4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料，在固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂的作用下合成2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯，其中固载复合金属化合物的聚碳酸酯催化剂包括聚碳酸酯和固载在聚碳酸酯上的复合金属化合物，复合金属化合物包括三氯化铝、四氯化钛和四氯化锡中的两种或三种。本发明2‑乙氧基亚甲基‑4,4‑二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，具有工艺简单、操作方便、成本较低、无需溶剂、反应速率快、收率高等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用，使用价值高，应用前景好。
-
公开(公告)号：CN114276318A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111500969.1
申请日：2021-12-09
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D307/86 , A01P5/00 , A01P7/02 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，包括以下步骤：S1.浓缩克百威生产母液后，向其中添加甲基异氰酸酯进行反应；S2.从步骤S1所得混合物中结晶出克百威粗品；S3.对克百威粗品进行重结晶即得；重结晶采用的溶剂中包括水和四氢呋喃。本发明提供的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，通过各步骤的相互作用，并调整重结晶采用的溶剂，能够从克百威生产母液中回收克百威，且产品中BPMC含量＜0.1％。
-
公开(公告)号：CN110818603A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911220334.9
申请日：2019-12-03
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C327/58 , C07C249/12 , C07C251/38
Abstract: 本发明公开了一种灭多威肟的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙醛肟和氯气分别溶于有机溶剂中，得到乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液；将甲硫醇钠和氢氧化钠溶于有机溶剂中，得到混合有机溶液；(2)以乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液为原料，连续进料进行氯化反应；(3)将氯化反应所得的氯代混合液即时与混合有机溶液进行甲硫基取代反应，然后对反应所得的灭多威肟粗品脱出溶剂后，加入少量水洗涤粗品，即得高品质灭多威肟。本发明的方法反应热可控，副产物影响小、时间短、可避免氯代乙醛肟分解，且所产生的废水少、无气味，得到的成品灭多威肟收率和品质高。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112574039B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
-
公开(公告)号：CN112574039A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011566578.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/343 , C07C67/60 , C07C67/54 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，该方法包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯，固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM‑41，固体碱包括有机碱和无机碱。本发明的合成方法具有反应效率高，收率高，生产成本低，工艺绿色环保等优点。
-
公开(公告)号：CN107163000B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201710315176.X
申请日：2017-05-05
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明公开了一种噻虫胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将1，5‑二甲基‑2‑硝基亚胺基‑六氢‑1，3，5‑三嗪、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑和缚酸剂加入反应溶剂中，进行缩合反应，得到反应液；所述反应溶剂包括碳酸二甲酯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯或二氯乙烷；(2)在步骤(1)所得的反应液中加入水，溶解缩合反应产生的盐；(3)再在经步骤(2)处理的反应液中加入磷钨酸，进行合成反应，过滤，干燥滤渣，得到噻虫胺。该噻虫胺的制备方法具有操作简便、酸化试剂用量少且可以回收套用、目标产物收率及含量较高、反应条件温和、三废较少、原料易得且成本低廉等优点。
-
公开(公告)号：CN115997778B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202211501789.X
申请日：2022-11-28
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种杀虫组合物及其制备方法和应用，按重量份计，制剂的有效成分包括：噁虫威1～35份和氟铃脲1～35份。本发明的杀虫组合物，具有优越的杀虫活性，在防治卫生害虫中的蚊虫、家蝇、蜚蠊和跳蚤等具有显著的增效作用，杀虫活性强，延长了药剂的使用寿命，减轻了环境污染。
-
公开(公告)号：CN114276318B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202111500969.1
申请日：2021-12-09
Applicant: 湖南海利化工股份有限公司
IPC: C07D307/86 , A01P5/00 , A01P7/02 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，包括以下步骤：S1.浓缩克百威生产母液后，向其中添加甲基异氰酸酯进行反应；S2.从步骤S1所得混合物中结晶出克百威粗品；S3.对克百威粗品进行重结晶即得；重结晶采用的溶剂中包括水和四氢呋喃。本发明提供的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，通过各步骤的相互作用，并调整重结晶采用的溶剂，能够从克百威生产母液中回收克百威，且产品中BPMC含量＜0.1％。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
19
records
(took 0.049 seconds)
