蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN102807527A

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN201110145275.0

    申请日:2011-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法,式(I)中:a为1~4的整数,R1选自H、OH、CH3、或C2H5,R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或M为阳离子,选自:Li+、Na+、K+、或N+(R)4,其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、或CH2CH2CH2CH3。所述方法包括如下步骤:(a)摩尔比为1∶1~3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物,在有机溶剂中,在碱和铜催化剂存在下,在110~140℃下进行乌尔曼反应2~6小时,经冷却,用水析出反应产物,过滤、洗涤并干燥滤饼,得到结构式(IV)化合物的固体;(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中:式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3~10,在40-130℃下进行磺化反应,反应时间为2-10小时,将反应产物冷却到室温后,倒入冰水中使之稀释,用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸,形成沉淀物,过滤并分离掉沉淀物,调滤液的pH为7-9,除掉滤液中的无机盐杂质,得到含盐量不超过0.2%的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆,经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低,制出的染料耐光、耐臭氧,有水溶性。

    蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN102807527B

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201110145275.0

    申请日:2011-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法,式(I)中:a为1~4的整数,R1选自H、OH、CH3、或C2H5,R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或,M为阳离子,选自:Li+、Na+、K+、或N+(R)4,其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、或CH2CH2CH2CH3。所述方法包括如下步骤:(a)摩尔比为1∶1~3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物,在有机溶剂中,在碱和铜催化剂存在下,在110~140℃下进行乌尔曼反应2~6小时,经冷却,用水析出反应产物,过滤、洗涤并干燥滤饼,得到结构式(IV)化合物的固体;(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中:式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3~10,在40-130℃下进行磺化反应,反应时间为2-10小时,将反应产物冷却到室温后,倒入冰水中使之稀释,用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸,形成沉淀物,过滤并分离掉沉淀物,调滤液的pH为7-9,除掉滤液中的无机盐杂质,得到含盐量不超过0.2%的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆,经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低,制出的染料耐光、耐臭氧,有水溶性:

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