蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN102807527B

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201110145275.0

    申请日:2011-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法,式(I)中:a为1~4的整数,R1选自H、OH、CH3、或C2H5,R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或,M为阳离子,选自:Li+、Na+、K+、或N+(R)4,其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、或CH2CH2CH2CH3。所述方法包括如下步骤:(a)摩尔比为1∶1~3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物,在有机溶剂中,在碱和铜催化剂存在下,在110~140℃下进行乌尔曼反应2~6小时,经冷却,用水析出反应产物,过滤、洗涤并干燥滤饼,得到结构式(IV)化合物的固体;(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中:式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3~10,在40-130℃下进行磺化反应,反应时间为2-10小时,将反应产物冷却到室温后,倒入冰水中使之稀释,用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸,形成沉淀物,过滤并分离掉沉淀物,调滤液的pH为7-9,除掉滤液中的无机盐杂质,得到含盐量不超过0.2%的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆,经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低,制出的染料耐光、耐臭氧,有水溶性:

    一种彩色碳粉及其制备方法

    公开(公告)号:CN103631104B

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201210306917.5

    申请日:2012-08-24

    Inventor: 谢耀星 曾明德

    Abstract: 本发明提供一种彩色碳粉及其制备方法,该方法包括:1)将着色剂分散液和蜡分散液经搅拌混合均匀,得到第一分散液;2)将非离子型有机共聚单体、离子型有机共聚单体、链转移剂、引发剂和水混合制备第二分散液;并且,所制备的第一分散液中的离子型表面活性剂与聚合物树脂乳液颗粒具有相同的电性;3)将第一分散液和第二分散液在有机溶剂下均匀混合,通过调节pH控制反应的发生和终止,经热处理、冷却、分离、洗涤和干燥,制成调色剂固体颗粒物;4)向上述制成的调色剂固体颗粒物中加入表面添加剂,搅拌混合制成彩色碳粉。该彩色碳粉的制备方法具有工艺简单、反应条件易于控制、成本低廉、对环境污染小、具有窄粒径分布的特点。

    蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN102807527A

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN201110145275.0

    申请日:2011-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法,式(I)中:a为1~4的整数,R1选自H、OH、CH3、或C2H5,R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或M为阳离子,选自:Li+、Na+、K+、或N+(R)4,其中R为H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、或CH2CH2CH2CH3。所述方法包括如下步骤:(a)摩尔比为1∶1~3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物,在有机溶剂中,在碱和铜催化剂存在下,在110~140℃下进行乌尔曼反应2~6小时,经冷却,用水析出反应产物,过滤、洗涤并干燥滤饼,得到结构式(IV)化合物的固体;(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中:式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3~10,在40-130℃下进行磺化反应,反应时间为2-10小时,将反应产物冷却到室温后,倒入冰水中使之稀释,用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸,形成沉淀物,过滤并分离掉沉淀物,调滤液的pH为7-9,除掉滤液中的无机盐杂质,得到含盐量不超过0.2%的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆,经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低,制出的染料耐光、耐臭氧,有水溶性。

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