-
公开(公告)号：CN102757427A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210235634.6
申请日：2012-07-09
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D417/06
Abstract: 本发明公开2-氨基-5-异二氢吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑及其制备方法，2-氨基-5-异二氢吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑的结构式为：所述制备方法以邻苯二甲酸酐、甘氨酸、氨基硫脲为原料，经酯化、酰化、缩合得到目标产物；该方法操作简单，副产物少，产率达80.6%以上。
-
公开(公告)号：CN102229555A
公开(公告)日：2011-11-02
申请号：CN201110140802.9
申请日：2011-05-27
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D207/404
Abstract: 本发明涉及一种制备N-苯基琥珀酰亚胺的方法，包括以下步骤：第一步，向干燥的研钵中加入Amol琥珀酸酐和B mol苯胺，再加入Cmol 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在室温下进行研磨，反应45～75min得混合物；第二步，待第一步反应所得混合物冷却至室温后，将混合物转移至烧杯中，向其中加入DmL水，搅拌下加入强酸调节pH＝3～4；抽滤，水洗，产物于60～100℃干燥后，用水重结晶，得白色晶体N-苯基琥珀酰亚胺；其中，A∶B∶C＝1∶(1.1～2)∶0.1；D＝200A。该方法操作简单，副产物少，产率达80％以上。
-
公开(公告)号：CN102617649A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210065124.9
申请日：2012-03-13
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开1-二茂铁基-4-N-吩噻嗪基丙烯酮及其制备方法，1-二茂铁基-4-N-吩噻嗪基丙烯酮结构如下：，其制备方法包括以下步骤：向研钵中分别加入AmolN-甲酰基吩噻嗪，Bmol乙酰基二茂铁，CmolNaOH，研磨15min，水洗，抽滤，重结晶即得1-二茂铁基-4-N-吩噻嗪基丙烯酮；其中，A∶B∶C＝1∶(1～1.1)∶(1～2)。本发明方法操作简单，反应时间短，后处理方便，且产率高。
-
公开(公告)号：CN102321008A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110219839.0
申请日：2011-08-02
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D207/404
Abstract: 本发明涉及一种制备N-苯基琥珀酰亚胺的方法，包括以下步骤：第一步，向反应器中加入Amol琥珀酸酐和B mol苯胺，再加入C ml吡啶，将反应器置于油浴中加热，在充分的搅拌下保持回流30-60min；第二步，待第一步反应所得混合物冷却至室温后，往混合物中加入D ml水，冷却至3～7℃，搅拌下加入强酸调节pH＝3～4；抽滤，水洗，产物于60～100℃干燥后，用水重结晶，得白色晶体N-苯基琥珀酰亚胺；其中，A∶B＝1∶(1.1～2)；D＝2C＝200A。该方法操作简单，副产物少，产率达90％以上。
-
公开(公告)号：CN102321008B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110219839.0
申请日：2011-08-02
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D207/404
Abstract: 本发明涉及一种制备N-苯基琥珀酰亚胺的方法，包括以下步骤：第一步，向反应器中加入Amol琥珀酸酐和Bmol苯胺，再加入Cml吡啶，将反应器置于油浴中加热，在充分的搅拌下保持回流30-60min；第二步，待第一步反应所得混合物冷却至室温后，往混合物中加入Dml水，冷却至3～7℃，搅拌下加入强酸调节pH＝3～4；抽滤，水洗，产物于60～100℃干燥后，用水重结晶，得白色晶体N-苯基琥珀酰亚胺；其中，A∶B＝1∶(1.1～2)；D＝2C＝200A。该方法操作简单，副产物少，产率达90％以上。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102344350A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201110219840.3
申请日：2011-08-02
Applicant: 陕西科技大学
Abstract: 本发明公开了一种去氧安息香的制备方法，包括以下步骤：第一步，将A mmol无水间苯二酚和B mmol对羟基苯乙酸加入到干燥的三口烧瓶中，加入C mol三氟化硼乙醚，充入氮气，搅拌溶解后，温度控制在0～-15℃，反应5～8h；第二步，将第一步反应所得反应液倒入醋酸钠溶液中分解三氟化硼，加热蒸馏除去乙醚，得浅黄色溶液；所得浅黄色溶液冷却至室温析出浅黄色晶体，真空抽滤后干燥，然后用95％甲醇重结晶，即得2，4，4′-三羟基脱氧安息香；其中，A∶B∶C＝5∶(4～7)∶(1.5～3)。本发明一种去氧安息香的制备方法，操作简单、反应时间短、副产物少且最大产率提升至65.6％。
-
公开(公告)号：CN102558092B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201110453073.2
申请日：2011-12-20
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D279/22
Abstract: 本发明公开N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，N-甲酰基吩噻嗪的结构式为：该方法包括以下步骤：于干燥的三口烧瓶中加入Ag吩噻嗪，乙腈，搅拌下加入Cg甲酸，加热至产生回流，保持温度回流反应两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出即为N-甲酰基吩噻嗪；乙腈的量大于或等于完全溶解Ag吩噻嗪的量；A∶C＝1∶(0.1～0.28)。本发明方法，以乙腈作为溶剂，甲酸作为酰化剂，通过加热甲酸与吩噻嗪进行N-甲酰化反应得到的N-甲酰基吩噻嗪；吩噻嗪在乙腈溶解度较大而N-甲酰基吩噻嗪在冷的乙腈溶液中溶解度很小，从而析出；实验后处理简单，无需重结晶，且产率近100％。
-
公开(公告)号：CN102229625B
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201110129443.7
申请日：2011-05-18
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种制备二茂铁甲酸的方法，包括以下步骤：第一步，向碱溶液中加入聚乙二醇、碘-碘化钾和乙酰基二茂铁并搅拌均匀，乙酰基二茂铁发生碘仿反应，形成二茂铁甲酸盐溶于非有机相中；第二步，将第一步反应所得溶液用有机溶剂萃取，水相用强酸调节pH值至2～3，使得二茂铁甲酸钠变成二茂铁甲酸从水相中析出。本发明以非有机碱溶液为溶剂制备二茂铁甲酸，该方法反应温度在0-5℃之间，易于控制，反应在溶液中进行，反应温和且反应耗时短，仅用两个小时即可制备出二茂铁甲酸，所用原料均为市售常见原料，价格低廉，最佳工艺下产率达85％以上。
-
公开(公告)号：CN102229555B
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110140802.9
申请日：2011-05-27
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07D207/404
Abstract: 本发明涉及一种制备N-苯基琥珀酰亚胺的方法，包括以下步骤：第一步，向干燥的研钵中加入Amol琥珀酸酐和B mol苯胺，再加入C mol 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，在室温下进行研磨，反应45～75min得混合物；第二步，待第一步反应所得混合物冷却至室温后，将混合物转移至烧杯中，向其中加入DmL水，搅拌下加入强酸调节pH＝3～4；抽滤，水洗，产物于60～100℃干燥后，用水重结晶，得白色晶体N-苯基琥珀酰亚胺；其中，A∶B∶C＝1∶(1.1～2)∶0.1；D＝200A。该方法操作简单，副产物少，产率达80％以上。
-
公开(公告)号：CN102584905A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110419571.5
申请日：2011-12-13
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种制备氯甲基二茂铁的方法，包括以下步骤：第一步，向反应器中，依次加amol多聚甲醛，bmol无水氯化锌，dml浓盐酸，搅拌溶解，加热至60℃并保温；第二步，向反应器中加用乙醇溶解的cmol二茂铁，并通入由浓硫酸和氯化钠产生的干燥氯化氢气体，反应6h后结束，待反应结束后，搅拌冷却至室温，减压蒸馏，干燥，过柱即得氯甲基二茂铁；其中a∶b∶c＝(1.0～1.15)∶(1.0～1.15)∶1，d≥600c。该方法是一种全新的制备氯甲基二茂铁的方法。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
18
records
(took 0.022 seconds)
