一种四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯抗氧剂的制备方法

    公开(公告)号:CN108358821A

    公开(公告)日:2018-08-03

    申请号:CN201810033796.9

    申请日:2018-01-15

    CPC classification number: C07C319/20 C07C319/18 C07C323/52

    Abstract: 本发明公开了一种四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯抗氧剂的制备方法。这种制备方法包括以下步骤:1)将十二烯和偶氮化合物混合,加热至60℃~85℃,加入3-巯基丙酸,搅拌反应;2)升温至100℃~120℃,加入季戊四醇和酸性催化剂混合溶液,混合反应;3)反应固体产物经提纯,干燥,得到四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯。本制备方法使用了中等酸性的催化剂,优点在于反应活性高,分散性好,价格便宜。反应工艺温和,不易造成设备腐蚀,操作简便,催化剂对产品选择性高,产品色泽浅。同时酯化反应使用的是混合溶剂,对季戊四醇具有优异的溶解效果,确保反应一直处于均相体系,提高了反应效率和产品收率。

    一种奥司他韦的合成方法

    公开(公告)号:CN107304171A

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201710315263.5

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,为解决目前奥司他韦的合成方法中反应步骤多,总产率低,成本高等问题,本发明提供一种奥司他韦的合成方法,包括以下步骤:(1)以3-戊氧基乙醛和硝基烯烃为底物,在路易斯酸的存在下,在催化剂的催化下,反应得到醛中间体A;(2)所得的醛中间体A,在碱催化剂作用下,再和2-二乙氧基氧磷丙烯酸乙酯反应,得到环己烯基中间体B;(3)环己烯基中间体B再和对甲苯硫酚进反应得到环己烷中间体C;(4)硝基环己烷中间体C在锌粉和三甲基氯硅烷的作用下得到化合物D;(5)步骤4所得的中间体D在氨气和碳酸钾的作用下得到终产物奥司他韦。该方法具有路线短,催化剂易回收等特点。

    2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105646303A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610120148.8

    申请日:2016-03-03

    CPC classification number: C07C319/18 C07C319/28 C07C323/52

    Abstract: 本发明公开了2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯的制备方法,在反应器中,加入碱性离子液体,再加入2-氨基乙硫醇试剂,充分混合;混合后加入2-甲基丙烯酸乙烯酯,在恒温振荡箱中以200 rev./min的速度振荡反应;反应结束后,向混和液中加萃取剂萃取,萃取液合并后减压蒸馏得到产物,回收的萃取剂循环利用。本发明采用碱性离子液体促进2-氨基乙硫醇和2-甲基丙烯酸乙烯酯反应制备含多官能团的2-甲基-3-(2-胺基)乙叉硫基丙酸乙烯酯,碱性离子液体选择性与巯基作用,使其转化为亲核性更强的硫负离子,较氨基优先与甲基丙烯酸乙烯酯快速、高效、高选择性发生迈克尔加成反应,而不发生乙烯基的马氏、反马氏加成。

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