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    메틸렌디포스폰산의제조방법
    91.
    发明公开
    메틸렌디포스폰산의제조방법 失效
    甲基二磷酸的制备方法

    公开(公告)号：KR1020000020033A

    公开(公告)日：2000-04-15

    申请号：KR1019980038443

    申请日：1998-09-17

    Applicant: 한국과학기술연구원

    Inventor： 조정혁 ,  오창현 ,  이기수 ,  이창식 ,  이명철 ,  정준기 ,  이동수 ,  정재민

    IPC: C07F9/00 ,  C07F9/38

    Abstract: PURPOSE: A preparation method of methylene diphosphonic acid by using diidomethane having a higher boiling point than reaction temperature is provided which produces the title compound in high yield, improves high productivity and is very economic by reusing trialkylphosphate as a starting material. CONSTITUTION: A process is disclosed for preparing methylene diphosphonic acid(1) which comprises: (a)preparing tetralkylmethylenediphosphonic acid ester(4) by reacting trialkyl phosphate(2) with diiodomethane(3); (b)separating the compound(4) from the reactant by removing alkyl iodine; (c)recovering excess trialkylphosphate by distillation at 180°C and recycling to the process(a); (d)removing alkyl groups by thermal-cracking the ester at 200-210°C and recrystallizing. In formula, R is allyl, isopropyl, t-butyl, isobutyl. The compound is useful as raw material of radioactive pharmaceuticals for diagnosis.

    Abstract translation: 目的：提供通过使用沸点比反应温度高的二甲基亚甲基二膦酸的制备方法，其以高产率产生标题化合物，提高高生产率，并且通过重复使用三烷基磷酸酯作为起始原料是非常经济的。 公开：制备亚甲基二膦酸（1）的方法，其包括：（a）通过使三烷基磷酸酯（2）与二碘甲烷（3）反应制备四烷基亚甲基二膦酸酯（4）; （b）通过除去烷基碘将化合物（4）与反应物分离; （c）通过在180℃下蒸馏回收过量的三烷基磷酸酯并再循环至方法（a）; （d）通过在200-210℃下热裂解酯并重结晶来除去烷基。 在式中，R是烯丙基，异丙基，叔丁基，异丁基。 该化合物可用作放射性药物的诊断原料。

    트리요오도벤젠 유도체의 제조방법
    95.
    发明授权
    트리요오도벤젠 유도체의 제조방법 失效
    二苯并噻吩衍生物的制备方法

    公开(公告)号：KR1019970001536B1

    公开(公告)日：1997-02-11

    申请号：KR1019930010109

    申请日：1993-06-04

    Applicant: 한국과학기술연구원

    Inventor： 조정혁 ,  오창현 ,  류재천

    IPC: C07C237/46 ,  C07C233/65 ,  C07C235/16

    Abstract: Triiodide benzene derivative of general formula(I) is prepared by (1) reacting aniline derivative of general formula(II) with acetyl compound under organic based on the obtained aniline derivative of the general formula(III) preserved by a hydroxyl group, (2) reacting with M-hydroxy carboxylate of general formula(IV) preserved by acetyl group in organic solvent and adding guanidine of the same catalyst amount to acylating compound obtained from a general formula(V). In the formula, R1 and R2 is independently hydrogen, methyl and low-level alkyl group respectively.

    Abstract translation: （I）的三碘化物苯衍生物通过以下方法制备：（1）将通式（II）的苯胺衍生物与有机基上得到的通式（III）的苯胺衍生物由羟基保护的（2） ）与通过乙酰基保护的通式（IV）的M-羟基羧酸酯在有机溶剂中反应，并将相同催化剂量的胍加入由通式（V）获得的酰化化合物中。 在该式中，R 1和R 2分别独立地为氢，甲基和低级烷基。

    3-클로로-3-세펨 화합물의 제조 방법
    96.
    发明公开
    3-클로로-3-세펨 화합물의 제조 방법 无效
    生产3-氯-3-头孢烯化合物的方法

    公开(公告)号：KR1019950014124A

    公开(公告)日：1995-06-15

    申请号：KR1019930023899

    申请日：1993-11-11

    Applicant: 한국과학기술연구원

    Inventor： 송충의 ,  조정혁 ,  김인오 ,  최장호 ,  이종수

    IPC: C07D501/59

    Abstract: 본 발명은 소위 세파클로르도 불리우는 7-(D-아미노-2-페닐아세트아미도)-3-클로로-3-세펨-4-카르복실산의 제조에 유용한 중간체들을 제조하기 위한 신규 고 개략된 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 디페닐메틸 7-페닐아세트아미도-3-히드록시-3-세펨-4-카르복실레이트 화합물(XI)이나 이의 톨루엔 1:1 용매화합물을 디메틸포름아미드내에서 0.5-2당량의 삼염화인, 1-3당량의 포스포 릴클로라이드, 1.5-3.5당량의 포스겐 및 1.5-3.5 당량의 옥살릴클로라이드에서 선택된 염소화제와 반응시켜 디패닐메틸 7-페닐아세트아미도-3-클로로-3-세펨-4-카르복실레이트 화합물(Ⅱ)을 제조 하는 제1공정; 제1공정에서 얻은 디페닐메틸 7-페닐아세트아미도-3-클로로-3-세펨-4-카르복실 레이트 화합물(Ⅱ)을 디플로로메탄, 1, 2-디클로로에탄 및 데트라히드로푸란에서 선택된 비활성 유기 용매내에서 1.6-3당랑의 오염화인 및 2-3당량의 피리딘과 반옹시킨 뒤 여기에 C
    l -C
    12 의 지방족 알코올을 가하여 반응시켜 디페닐메틸 7-아미노-3-클로로-3-세펨-4-카르복실레이트 화합물(Ⅲ)을 제조하는 제2공정; 및 제2공정에서 얻은 디페닐메틸 7-아미노-3-클로로-3-세펨-4-카르복실레이트 화합물(Ⅳ)을 개미산 혹은 페놀과 반응시켜 7-아미노-3-클로로-3-세펨-4-카르복실레이트 화합물(Ⅳ)을 제조하는 제3공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

    프롤린 화합물의 제조방법
    97.
    发明授权
    프롤린 화합물의 제조방법 无效
    制备脯氨酸化合物的方法

    公开(公告)号：KR1019900002050B1

    公开(公告)日：1990-03-31

    申请号：KR1019870006734

    申请日：1987-06-30

    Applicant: 한국과학기술연구원

    Inventor： 박호군 ,  조정혁 ,  권기탁 ,  강용구

    IPC: C07D207/04

    Abstract: The method for preparing proline compounds of formula (I), used as the inhibitor against angiotensin and antihypertensive agent, is presented. Thus, 4.1g of N-(2-bromopropionyl)-proline benzylester is dissolved in 200 ml of chloroform and the above mixture is cooled in water-ice bath. Then, 1.7g of 2-bromopropionyl chloride is dropped slowly to the 15ml of chloroform solution containing the proline ester. The above mixture is stirred at 25≦̸C for 24 hrs and the obtained chloroform layer is washed with water three times, evaporated and purified using chromatograhy. In (I), R1 and R7 are each H, C1-10 lower alkyl or aryl; R2, R3, R5 and R6 are each H, C1-10 lower alkyl, aryl, amine or cyano ; R4 is H or C1-10 lower alkyl.

    Abstract translation: 提出了制备用于抑制血管紧张素和抗高血压药的式（I）脯氨酸化合物的制备方法。 因此，将4.1g N-（2-溴丙酰基） - 脯氨酸苄基酯溶于200ml氯仿中，将上述混合物在水 - 冰浴中冷却。 然后，将1.7g 2-溴丙酰氯缓慢滴加到15ml含脯氨酸酯的氯仿溶液中。 将上述混合物在25℃下搅拌24小时，所得氯仿层用水洗涤三次，蒸发并用色谱纯化。 在（I）中，R 1和R 7各自为H，C 1-10为低级烷基或芳基; R2，R3，R5和R6各自为H，C1-10低级烷基，芳基，胺或氰基; R4是H或C1-10低级烷基。

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