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公开(公告)号：CN109748443A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910069845.9
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体；收集精馏釜危废真空精馏，残留再热碱碱化，固体再酸化、热水洗涤后烘干；碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集；本发明在将4,6-二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作，将废液中的有用成分及时进行收集，回收再利用，降低废液中有毒成分，避免对环境直接造成污染和破坏，降低了合成生产成本，提高了其经济效益，经检测排放时的废水中4,6-二羟基嘧啶含量≤0.01％，磷化物含量≤0.005％，氯离子含量≤0.001％，4,6-二氯嘧啶含量≤0.008％。
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公开(公告)号：CN106083735B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610412376.2
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 一种嘧菌酯中间体的合成工艺，工艺包括以下步骤：(1)向高压反应釜内加入邻氯苯乙酸和浓度为10％的氢氧化钠溶液，开始搅拌，再升高高压反应釜内温度至200℃，反应结束后，待反应釜内温度冷却至室温，再缓慢滴加4,6‑二氯嘧啶，再用盐酸调节溶液的pH至3‑4，再进行冷却结晶至黄色固体析出；(2)取步骤1中的黄色固体，再加入甲醇溶液和对甲苯磺酸，70℃回流结束后，对反应体系进行降至室温后，减压蒸馏，再加入甲苯萃取液进行萃取，萃取后得到的固体再水洗、干燥，得到最终产品。与现有技术相比，本发明减少了反应步骤，提高了产品收率，同时减少了酸碱的使用，有效减少了废水的产生。
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公开(公告)号：CN107098812A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710250643.5
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：向反应釜内加入定量的氯苯、HBr水溶液，升温至40‑50℃同时滴加邻硝基甲苯及双氧水，保温5‑6小时，反应结束后转入到PH值调节釜内加氢氧化钠调节pH至中性，转入到萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106986780A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710250393.5
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
CPC classification number: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN106905164A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710250395.4
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/22 , C07C201/16
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/22
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的溶解系统、醚化系统、冷凝系统、离心系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与溶解系统、醚化系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与溶解系统、醚化系统、冷凝系统、离心系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106866531A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710250644.X
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/08
CPC classification number: C07D231/08
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将对氯苯肼甲苯溶液投入脱水釜，升温共沸带出甲苯和水，脱水完成后转入环合釜，并将甲醇钠固体投入环合釜中，加入定量的丙烯酰胺，在60‑70℃下保温反应2‑3小时，反应结束后蒸馏回收甲醇，并加入水终止反应，并加入定量盐酸调节pH值至5‑6，调节pH结束后转料至脱溶釜，蒸发回收溶剂甲苯，脱溶结束后物料转至结晶釜，降温结晶离心，固相得1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺设计，满足了设计的要求。
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公开(公告)号：CN105968087A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610319137.2
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22
CPC classification number: C07D333/22
Abstract: 本发明提供一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，可分成三个步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷后，通入光气，控制反应温度，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，控制反应温度；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，再加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，经过分层、萃取并精馏后得到纯品噻吩甲醛；本发明的制备方法简单，可有效提高产品的收率和纯度，并且避免了光气的泄露以及通过报警器可以及时应对处理可能造成的毒气泄漏。
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公开(公告)号：CN105949059A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610384246.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法，其工艺包括以下步骤：首先将苯酚加工成熔融状态备用；其次将苯酚转移至苯酚喷雾罐中，将催化剂转移至催化剂喷雾罐中；再次先向开启循环冷冻机，然后控制温度控制管道，对反应罐进行温度升高，然后反应罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚喷雾罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷雾罐，取中控样；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
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公开(公告)号：CN105949058A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610319239.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂DMF，开启搅拌，在一定温度下通入光气，反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比，本发明的后处理简单，有效避免使用大量缚酸剂和溶剂，没有工艺废水产生，成本较低，适合工业化生产，同时通过对设备的改进，可以将光气可能造成的伤害降低。
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公开(公告)号：CN105906570A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610319147.6
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明提供了一种4,6?二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)在反应釜内加入4,6?二羟基嘧啶和吡啶催化剂，同时加入溶剂三氯甲烷，搅拌充分后，开启夹套蒸汽升高温度；(2)待反应釜内温度稳定在50℃时，通入光气进行反应，反应完全后，通入氮气赶气，同时尾气由吸收塔吸收；(3)将上述的生成物进行分水，分水后的溶液转移到以乙醇为萃取剂的萃取釜中，将萃取后的溶液进行减压精馏，回收吡啶催化剂；(4)将上述的固体萃取物经水洗、抽滤、重结晶后得到白色针状产品4,6?二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明提供的方法既可以避免废水、废气对环境的污染，还可以使原料回收利用，降低成本。
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