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公开(公告)号：CN106087107B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201610384283.3
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106083651B
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610412377.7
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/53
Abstract: 水杨腈的合成工艺，其工艺包括如下几个步骤：(1)向自由湍流流化床反应器中加入邻氯甲苯，氨气，氧气和水蒸气，搅拌均匀后，再加入V‑Cr‑O和V‑P‑O系细颗粒混合物作为催化剂，升温反应；(2)反应结束后，得到邻氯苯甲腈粗产品，再水洗、精馏后得到纯品邻氯苯甲腈；(3)向步骤2中得到的邻氯苯甲腈纯品中加入碱金属醇盐溶液，控制反应温度，常压条件下反应，反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，再向体系内滴加盐酸进行酸化，即可得到水杨腈固体。与现有技术相比，本发明避免了使用光气或含磷化合物，不仅保证操作人员的人身安全，而且减少了污染，同时使用自由湍流流化床反应器，有利于提高装置的生产能力和邻氯苯甲腈的收率。
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公开(公告)号：CN106986358A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710241622.7
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: C01D5/16 , C01P2006/80 , C02F1/04
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水投入到MVR蒸发器中，搅拌1‑2小时，通过MVR系统提纯副产品硫酸钠，产生废水送入污水处理厂处理，本发明能够将吡唑醚菌酯废水中的有用产品进行回收，提高了废水的利用价值，降低了废水对水质的破坏，节省了处理废水的成本，优化了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计，满足了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106977404A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710250678.9
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/11
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的一体式合成系统，包括有合成系统、PH调节系统、传感系统和自动控制系统；自动控制系统分别与合成系统、PH调节系统和传感系统相连接，传感系统分别与自动控制系统和合成系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN106946710A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710241356.8
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/26
CPC classification number: C07C201/08 , C07F9/1406 , C07C205/26
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。
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![2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成工艺](/CN/2017/1/48/images/201710241328.jpg)
公开(公告)号：CN106883178A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710241328.6
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成工艺，其步骤如下：1)向含有邻硝基苄溴氯苯溶液的缩合釜中投入固体的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇；2)升温滴加氢氧化钠水溶液；3)前述滴加结束后降温至室温，然后保温1‑2h结晶、离心；4)得到的离心固体后投入精制釜进行精制；5)向前述精制釜中投入甲醇升温回流；6)再将前述精制釜中的物料降温至室温，然后保温结晶、离心；7)离心固体经烘干收得纯品2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯。本发明能够简化工艺，周期短，产生的废水少。
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公开(公告)号：CN106087107A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384283.3
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: D01F8/14 , D01D5/003 , D01D5/0069 , D01D5/0076 , D01D5/0092 , D01F1/103 , D01F8/18
Abstract: 本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106083735A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412376.2
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/34
CPC classification number: C07D239/34
Abstract: 一种嘧菌酯中间体的合成工艺，工艺包括以下步骤：(1)向高压反应釜内加入邻氯苯乙酸和浓度为10％的氢氧化钠溶液，开始搅拌，再升高高压反应釜内温度至200℃，反应结束后，待反应釜内温度冷却至室温，再缓慢滴加4,6‑二氯嘧啶，再用盐酸调节溶液的pH至3‑4，再进行冷却结晶至黄色固体析出；(2)取步骤1中的黄色固体，再加入甲醇溶液和对甲苯磺酸，70℃回流结束后，对反应体系进行降至室温后，减压蒸馏，再加入甲苯萃取液进行萃取，萃取后得到的固体再水洗、干燥，得到最终产品。与现有技术相比，本发明减少了反应步骤，提高了产品收率，同时减少了酸碱的使用，有效减少了废水的产生。
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公开(公告)号：CN106083647A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384298.X
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一步法制备水杨腈的合成工艺，主要工艺步骤如下：(1)将1重量份的水杨酰胺溶解在2重量份的溶剂氯苯中，充分搅拌后，控制温度，继续通入光气进行反应，用高效液相色谱法监控反应进程，待反应物水杨酰胺的含量不到1％时，停止通入光气；(2)将反应结束后的混合物转移至洗涤塔，先碱洗，再水洗，静置分层后，减压蒸馏得到油状物，向油状物中加入石油醚，搅拌充分后静置分层，用浓硫酸进行萃取，分出有机层后，再用60％的稀盐酸对有机层进行稀释，最后用热的石油醚进行重结晶，重结晶后的结晶产品经干燥处理后得到目标产物水杨腈。本发明通过简单的多次萃取、蒸馏，即可实现目标产物和其他杂质的有效分离，从而提高产品纯度。
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公开(公告)号：CN106083594A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384239.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先在反应釜内加入四氢呋喃，将苯酚溶于其中不断搅拌；其次向上述搅拌后的反应釜内加入氢氧化钠，不断搅拌反应釜；再次将搅拌反应釜进行温度降低，然后向搅拌反应釜内加入三光气，取中控样；最后将上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明这样后处理简单，成本较低，易于控制反应的发生。
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