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公开(公告)号：CN106083584B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201610384240.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用；其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中，将催化剂转移至催化剂喷淋罐中；再次将反应罐下部进行温度降低到0℃，然后向反应罐内下部加入三光气；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生，且避免了废水的产生，因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
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公开(公告)号：CN107098830A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710241380.1
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈精制的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将要精制的水杨腈投入精制釜，加入计量的二甲苯、水和氯化钠，升温至90～95℃，搅拌半小时静止分层，分去下层水，将油层转入结晶釜，同时将水层加入计量的二甲苯萃取，萃取液同时转入结晶釜；本发明水杨腈通过精制、萃取和结晶处理，能够有效祛除水杨腈不合格品中的杂质，比起重结晶收率、质量都要高，本发明优化了水杨腈精制的工艺方法设计，满足了水杨腈精制的工艺方法设计的要求。
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公开(公告)号：CN106986773A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710250711.8
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将准确量取定量硝基苯酚投入溶解釜中，转入适量二甲基甲酰胺，放料至醚化釜，加入适量碳酸钾，升温至60℃，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，转入到结晶釜内部缓慢降温至室温出现结晶，再放料至离心机分离，即得硝基醚，本发明能够将噁草酮中间体硝基醚在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了噁草酮中间体硝基醚的合成工艺设计，满足了噁草酮中间体硝基醚的合成工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106977461A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710241379.9
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其步骤如下：首先向氯化釜投入4，6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷；其次向的氯化釜中滴加二甲基苯胺；然后滴加完毕后，向水解釜加水，把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜，控制温度小于或等于45℃；滴加结束进行搅拌15分钟，停搅拌30分钟；再然后将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩，浓缩出定量的二氯乙烷；再然后将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温；最后将降温后的结晶釜进行离心、干燥，即得4,6‑二氯嘧啶。本申请提供了一种更加清洁、环保和经济的合成工艺。
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公开(公告)号：CN106976923A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710243392.8
申请日：2017-04-14
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F1/04 , C01D3/14 , C02F101/38
CPC classification number: C02F1/04 , C01D3/14 , C01P2006/80 , C02F2101/38
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈废水处理的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：首先将精制水杨腈产生的废水转入蒸馏釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸掉大部分的水，水可以套用至水杨腈的精制，再将高浓度的盐水转入结晶釜蒸发结晶，通过离心可以得到副产氯化钠，此副产纯度达到98％，离心出来的水可以套用至水杨酸的精制，以上可以作为副产出售，节省废水处理成本，本发明优化了水杨腈废水处理的工艺方法设计，满足了水杨腈废水处理的工艺方法设计的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106946785A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710250608.3
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮投入反应釜内，加入溶剂DMF并通入氧气5‑6小时，保温1小时间，氧化反应结束后转入脱溶釜，蒸发回收DMF，脱溶结束后加水洗涤离心，固相得浅黄色固体1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体吡唑醇在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106083722A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384285.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)邻硝基甲苯的还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN106083655A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384297.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C255/53 , C07C253/20 , C07C253/34
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种水杨腈的新型合成方法，步骤如下：(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺，待水杨酰胺充分溶解后，控制反应温度，同时通入光气反应，待反应结束后，充入氮气进行赶气；反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连，再由降膜吸收塔进入捕集罐；(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔，收集温度为130‑135℃的馏分，干燥处理后即得得氯苯，再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理，将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶，接着离心过滤，得到滤饼和滤液，滤饼真空干燥后即得水杨腈，滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比，工艺路线简单，安全性高，同时产品水杨腈的质量高、杂质少。
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公开(公告)号：CN106083651A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412377.7
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/30 , C07C253/28 , C07C255/53 , C07C255/50
Abstract: 水杨腈的合成新工艺，其工艺包括如下几个步骤：(1)向自由湍流流化床反应器中加入邻氯甲苯，氨气，氧气和水蒸气，搅拌均匀后，再加入V‑Cr‑O和V‑P‑O系细颗粒混合物作为催化剂，升温反应；(2)反应结束后，得到邻氯苯甲腈粗产品，再水洗、精馏后得到纯品邻氯苯甲腈；(3)向步骤2中得到的邻氯苯甲腈纯品中加入碱金属醇盐溶液，控制反应温度，常压条件下反应，反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，再向体系内滴加盐酸进行酸化，即可得到水杨腈固体。与现有技术相比，本发明避免了使用光气或含磷化合物，不仅保证操作人员的人身安全，而且减少了污染，同时使用自由湍流流化床反应器，有利于提高装置的生产能力和邻氯苯甲腈的收率。
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公开(公告)号：CN106083648A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384299.4
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种高收率水杨腈的合成方法，合成方法主要包括以下步骤：(1)向反应釜内加入水杨酰胺和溶剂二甲苯，开启反应釜充分搅拌；(2)开启夹套蒸汽升温，同时通入光气进行反应；(3)反应结束后，通入氮气赶气，同时在反应釜的气体出口处设置吸收器；(4)将步骤(3)中的混合物转移至精馏塔中，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分；(5)将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，即得到溶剂二甲苯；(6)待步骤(4)中温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到产品水杨腈。本发明工艺成熟可靠，产品品质高，原料消耗低，成本低，与同类产品比水杨腈含量提升1.5％，杂质下降1.0％。
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