-
公开(公告)号：CN109651262A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910068865.4
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52 , C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种中间体制备嘧菌酯的合成方法，体步骤如下：反应釜内加入甲苯和水杨酰胺，通入光气反应，生成水杨腈半成品；真空下通入氮气赶气，物料经碱洗、酸化后转移至结晶釜中结晶得到水杨腈，将甲苯、(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯、碱性助剂、催化剂4与水杨腈嘧菌酯合成釜内反应，反应结束后先水解后碱洗，再脱溶后结晶、离心，精馏并真空干燥得到嘧菌酯；本发明直接利用中间体合成嘧菌酯，简化了路径，优化了方法，减少了原料种类的使用，降低了杂质的生成，提高了嘧菌酯合成的纯度、收率，嘧菌酯的纯度提高到98％以上，收率提高到95％以上，溶剂含量≤0.1％，杂酯含量≤0.5％。
-
公开(公告)号：CN109608405A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201910069822.8
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成；2).4,6-二氯嘧啶的合成；3).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为三个大步骤，从甲氧基苯并呋喃酮出发，与4,6-二氯嘧啶反应制备嘧菌酯，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
-
公开(公告)号：CN106083735B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610412376.2
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 一种嘧菌酯中间体的合成工艺，工艺包括以下步骤：(1)向高压反应釜内加入邻氯苯乙酸和浓度为10％的氢氧化钠溶液，开始搅拌，再升高高压反应釜内温度至200℃，反应结束后，待反应釜内温度冷却至室温，再缓慢滴加4,6‑二氯嘧啶，再用盐酸调节溶液的pH至3‑4，再进行冷却结晶至黄色固体析出；(2)取步骤1中的黄色固体，再加入甲醇溶液和对甲苯磺酸，70℃回流结束后，对反应体系进行降至室温后，减压蒸馏，再加入甲苯萃取液进行萃取，萃取后得到的固体再水洗、干燥，得到最终产品。与现有技术相比，本发明减少了反应步骤，提高了产品收率，同时减少了酸碱的使用，有效减少了废水的产生。
-
公开(公告)号：CN106242993A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610571209.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置，其合成装置包括重氮化釜、亚硝酸钠溶解釜、盐酸高位槽、盐酸储罐、水计量槽、抽滤缸、还原釜、配酸釜、酸化釜和酸化釜冷凝器；其中盐酸高位槽的顶部与盐酸储罐通过管路相连，盐酸高位槽的底部通过管路与重氮化釜的顶部一侧连接，重氮化釜顶部另一侧与亚硝酸钠溶解釜连接，与亚硝酸钠溶解釜连接的还有水计量槽，重氮化釜底部的出料口与抽滤缸顶部相连，抽滤缸的底部与酸化釜的顶部一侧相连，酸化釜顶部另一侧与配酸釜连接，还原釜的底部与冷凝器相连。本发明通过对设备的材质进行相关规定，从而保证反应的正常进行，同时可以延长设备的使用寿命。
-
公开(公告)号：CN106188166A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610522555.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法，主要包括的步骤如下：(1)对粗品三氯蔗糖进行初步的过滤、萃取；(2)减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再调pH，继续脱色、压滤处理；(3)将澄清滤液转移至薄膜蒸发器，再蒸馏，离心，收集固体。本发明的有益效果为：1)用乙酸乙酯作为萃取剂，可以提高萃取后三氯蔗糖的纯度；2)薄膜蒸发器的内部分散成薄膜状，蒸发面大，蒸发快，溶液的循环速度快；3)调节薄膜蒸发器的流速，可以防止积垢生成。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106187990A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610525032.2
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22 , B01D53/00 , B01D5/00
CPC classification number: C07D333/22 , B01D5/00 , B01D53/002
Abstract: 一种用于噻吩甲醛的尾气处理工艺，主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2，搅拌使噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，控制反应温度；(2)反应结束后，趁热将步骤1中的液体从填料式吸收塔的上部转移至塔内，液体经分布器均匀喷洒在塔截面上，通入氮气，控制温度在30℃，此时的光气通过填料层由塔顶排出，光气经冷凝器冷冻捕集，可再次进入反应釜内参与反应，也可灌装保存备用。通过填料吸收塔不仅可以增大物料与填料间的接触面积，从而使吸附的更彻底，同时塔式操作不仅温度低，有利于延长设备的使用寿命，同时还可实现连续操作，实现产品质量的稳定。
-
公开(公告)号：CN105968087A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610319137.2
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D333/22
CPC classification number: C07D333/22
Abstract: 本发明提供一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，可分成三个步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷后，通入光气，控制反应温度，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，控制反应温度；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，再加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，经过分层、萃取并精馏后得到纯品噻吩甲醛；本发明的制备方法简单，可有效提高产品的收率和纯度，并且避免了光气的泄露以及通过报警器可以及时应对处理可能造成的毒气泄漏。
-
公开(公告)号：CN105949059A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610384246.2
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法，其工艺包括以下步骤：首先将苯酚加工成熔融状态备用；其次将苯酚转移至苯酚喷雾罐中，将催化剂转移至催化剂喷雾罐中；再次先向开启循环冷冻机，然后控制温度控制管道，对反应罐进行温度升高，然后反应罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚喷雾罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷雾罐，取中控样；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
-
公开(公告)号：CN105949058A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610319239.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂DMF，开启搅拌，在一定温度下通入光气，反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比，本发明的后处理简单，有效避免使用大量缚酸剂和溶剂，没有工艺废水产生，成本较低，适合工业化生产，同时通过对设备的改进，可以将光气可能造成的伤害降低。
-
公开(公告)号：CN105906570A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610319147.6
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明提供了一种4,6?二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)在反应釜内加入4,6?二羟基嘧啶和吡啶催化剂，同时加入溶剂三氯甲烷，搅拌充分后，开启夹套蒸汽升高温度；(2)待反应釜内温度稳定在50℃时，通入光气进行反应，反应完全后，通入氮气赶气，同时尾气由吸收塔吸收；(3)将上述的生成物进行分水，分水后的溶液转移到以乙醇为萃取剂的萃取釜中，将萃取后的溶液进行减压精馏，回收吡啶催化剂；(4)将上述的固体萃取物经水洗、抽滤、重结晶后得到白色针状产品4,6?二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明提供的方法既可以避免废水、废气对环境的污染，还可以使原料回收利用，降低成本。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
228
records
(took 0.049 seconds)
