公开(公告)号：CN115073364B

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202210696969.1

申请日：2022-06-20

Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司

Inventor： 王治国 ,  郦荣浩 ,  陈红星 ,  严德斌 ,  罗春艳

IPC: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种6‑硝基吡啶‑3‑醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将化合物1溶于酸液中，控温0‑5℃，滴加双氧水；加毕，升至室温搅拌反应9～20h，经后处理，获得化合物2；(2)将步骤(1)制得的化合物2溶于溶剂中，之后与碱液混合，保温反应0.5～3h，经后处理，得到化合物3，即所述6‑硝基吡啶‑3‑醇。本发明未采用有毒或无机强碱性试剂，通过有机碱的使用，以及优化投料方式，使反应条件温和，操作简便，相较于现有技术有效提高工艺产率，适合工业化规模生产；反应收率高，生产成本低。

公开(公告)号：CN115073364A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210696969.1

申请日：2022-06-20

Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司

Inventor： 王治国 ,  郦荣浩 ,  陈红星 ,  严德斌 ,  罗春艳

IPC: C07D213/65

Abstract: 本发明公开了一种6‑硝基吡啶‑3‑醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将化合物1溶于酸液中，控温0‑5℃，滴加双氧水；加毕，升至室温搅拌反应9～20h，经后处理，获得化合物2；(2)将步骤(1)制得的化合物2溶于溶剂中，之后与碱液混合，保温反应0.5～3h，经后处理，得到化合物3，即所述6‑硝基吡啶‑3‑醇。本发明未采用有毒或无机强碱性试剂，通过有机碱的使用，以及优化投料方式，使反应条件温和，操作简便，相较于现有技术有效提高工艺产率，适合工业化规模生产；反应收率高，生产成本低。

公开(公告)号：CN118307470A

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202410320787.3

申请日：2024-03-20

Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司

Inventor： 张锐豪 ,  郦荣浩 ,  陈红星 ,  许惠敏 ,  李世江 ,  罗春艳

IPC: C07D221/04

Abstract: 本发明公开了一种6,7‑二氢‑5H‑环戊并[b]吡啶‑4‑胺的合成方法。本发明所述合成方法是以6,7‑二氢环戊烯并吡啶为原料，合成6,7‑二氢‑5H‑环戊烷并[B]吡啶氮氧化物，然后6,7‑二氢‑5H‑环戊烷并[B]吡啶氮氧化物与对甲苯磺酰氯反应后，再加乙醇胺反应，得到化合物6,7‑二氢‑5H‑环戊并[b]吡啶‑4‑胺。本发明通过采用对甲苯磺酰氯活化吡啶氮氧化物，突破了常规思维，不仅得到了目标化合物6,7‑二氢‑5H‑环戊并[b]吡啶‑4‑胺，且无2‑氨基‑6,7‑二氢‑5H‑1‑吡啶的生成；同时合成工艺简短、成本低、反应条件相对温和、同时具有理想的收率。

公开(公告)号：CN117820211A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311845777.3

申请日：2023-12-28

Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司

Inventor： 王治国 ,  郦荣浩 ,  陈红星 ,  郭小燕

IPC: C07D213/69

Abstract: 本发明公开了一种4‑羟基‑5,6‑二甲基吡啶‑2(1H)‑酮的合成方法，该合成方法包括：以3‑甲基‑2,4‑戊二酮为原料，与NaHMDS、碳酸二甲酯反应，再调控所得混合液至特定酸碱度，以一锅法合成化合物4‑羟基‑5,6‑二甲基吡啶‑2(1H)‑酮。该合成方法采用价廉的3‑甲基‑2,4‑戊二酮为原料，且实现了一锅法合成目标产物，最终以低廉的成本、简短的步骤、相对温和的反应条件、简单的后处理、理想的收率制得化合物4‑羟基‑5,6‑二甲基吡啶‑2(1H)‑酮。

公开(公告)号：CN113636938A

公开(公告)日：2021-11-12

申请号：CN202110781634.5

申请日：2021-07-08

Applicant: 上海毕得医药科技股份有限公司

Inventor： 郦荣浩 ,  陈红星 ,  王治国 ,  罗春艳

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

Abstract: 本发明提供的5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，涉及化工中间体合成技术领域，包括：以4,4’‑(六氟异亚丙基)二苯酚溶于冰乙酸和硝酸反应得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷，产物溶于乙腈，加入碳酸钾和3‑溴丙烯反应得到5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)硝基苯)；5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)硝基苯)、铁粉和氯化铵反应得到5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)苯胺)；上述合成路线反应条件温和，反应及后处理过程操作简单，反应危险系数较低，生产成本低廉，适宜工业化规模生产。