Verfahren zur Herstellung von Formiaten

    公开(公告)号:DE102012112060A1

    公开(公告)日:2013-06-27

    申请号:DE102012112060

    申请日:2012-12-11

    Applicant: BASF SE

    Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mindestens einem Metallformiat ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumformiat, Kaliumformiat, Magnesiumformiat, Calciumformiat und Aluminiumformiat umfassend die Schritte (a) Bereitstellung eines Ameisensäure-Amin-Addukts der allgemeinen Formel (A2) NR1R2R3*xiHCOOH(A2),in der xi im Bereich von 0,4 bis 5 liegt und R1, R2, R3 unabhängig voneinander einen unverzweigten oder verzweigten, acyclischen oder cyclischen, aliphatischen, araliphatischen oder aromatischen Rest mit jeweils 1 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellen, wobei einzelne Kohlenstoffatome unabhängig voneinander auch durch eine Heterogruppe ausgewählt aus den Gruppen -O- und >N- substituiert sein können sowie zwei oder alle drei Reste unter Bildung einer mindestens jeweils vier Atome umfassenden Kette auch miteinander verbunden sein können, und (b) Umsetzen des Ameisensäure-Amin-Addukts (A2) in Gegenwart von Wasser mit mindestens einem Metallhydroxid ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid und Aluminiumhydroxid unter Erhalt eines mindestens zweiphasigen Gemischs (MF) enthaltend eine Oberphase (O3), die das entsprechende tertiäre Amin der allgemeinen Formel (A1) enthält NR1R2R3 (A1),in der R1, R2, R3 die vorstehend genannten Bedeutungen haben, und einer Unterphase (U3), die das entsprechende mindestens eine Metallformiat und Wasser enthält.

    Verfahren zur Herstellung von Formamidverbindungen

    公开(公告)号:DE102012019441A1

    公开(公告)日:2013-04-11

    申请号:DE102012019441

    申请日:2012-10-04

    Applicant: BASF SE

    Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formamidverbindungen der allgemeinen Formel (Ia) und/oder Formiaten der allgemeinen Formel (Ib),in denen R1, R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, unsubstituiertes oder zumindest monosubstituiertes C1-C16-Alkyl, C5-C8-Cycloalkyl, C5-C8-Heterocyclyl, C5-C10-Aryl oder C5-C10-Heteroaryl sind, wobei die Substituenten ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus C1-C10-Alkyl, C5-C8-Cycloalkyl und C5-C10-Aryl oder R1 und R2 zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen fünf- oder sechsgliedrigen Ring bilden, der gegebenenfalls zusätzlich ein oder mehrere Heteroatome ausgewählt aus O, S und N enthält, wobei N den Substituenten Rb trägt, der Wasserstoff oder C1-C6-Alkyl ist; durch homogen-katalysiertes Umsetzen eines Reaktionsgemischs (Rg), das Kohlendioxid, Wasserstoff und ein Amin der allgemeinen Formel (II) enthält, HNR1R2 (II) in der R1 und R2 die vorstehenden Bedeutungen aufweisen, in einem Hydrierreaktor in Gegenwart eines Iridium-Katalysators, der einen mindestens zweizähnigen Phosphinliganden enthält, unter Erhalt eines Hydriergemischs (H), das die Formamidverbindung (Ia) und/oder das Formiat (Ib), den Iridium-Katalysator sowie gegebenenfalls nicht umgesetztes Amin (II) enthält.

    Partikuläres Poly-3-hydroxypropionat und Verfahren zu dessen Fällung

    公开(公告)号:DE102015207553A1

    公开(公告)日:2016-06-23

    申请号:DE102015207553

    申请日:2015-04-24

    Applicant: BASF SE

    Abstract: Partikuläres Poly-3-hydroxypropionat, erhältlich durch Umsetzung von Ethylenoxid mit Kohlenmonoxid in Gegenwart eines Cobalt enthaltenden Katalysatorsystems, dadurch gekennzeichnet, dass das partikuläre Poly-3-hydroxypropionat einen Cobaltgehalt von weniger als 300 ppmw aufweist, sowie ein Verfahren zur Herstellung von partikulärem Poly-3-hydroxypropionat, welches die folgenden Schritte umfasst: a) Umsetzung von in einem Solvens gelöstem Ethylenoxid mit Kohlenmonoxid in Gegenwart eines Katalysatorsystems, das wenigstens eine Cobaltquelle umfasst, wobei man eine Lösung von Poly-3-hydroxypropionat im Solvens erhält; b) Fällung von Poly-3-hydroxypropionat aus der Lösung von Poly-3-hydroxypropionat im Solvens durch Zugabe eines Antisolvens, wobei die Zugabe unter Durchmischen erfolgt, wobei man eine Suspension von Poly-3-hydroxypropionat in einem Solvens/Antisolvens-Gemisch erhält; c) Zufuhr eines molekularen Sauerstoff enthaltenden Gases zur Lösung bzw. Suspension während und/oder nach der Fällung b); d) Abtrennung von Poly-3-hydroxypropionat mittels Fest-Flüssig-Trennung; und e) Waschen des abgetrennten Poly-3-hydroxypropionats; dadurch gekennzeichnet, dass das partikuläre Poly-3-hydroxypropionat einen Cobaltgehalt von weniger als 300 ppmw aufweist. Das Verfahren erlaubt die Herstellung von Poly-3-hydroxypropionat in einer weitgehend Cobalt-freien Form.

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