一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及其装置

    公开(公告)号:CN104961769A

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201510366560.3

    申请日:2015-06-29

    Abstract: 本实用提供了一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及装置,其步骤在于:(1)按照草甘膦异丙胺母液的浓度计算水的添加量;(2)将一部分水加入到反应釜中,将剩下的水加入水计量罐中;(3)控制温度向反应釜中加入异丙胺,挥发的异丙胺被水计量罐中的水吸收;(4)控制温度向反应釜中加入草甘膦原药,再将吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中,反应完全后趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液。本发明先将异丙胺与水混合,能大大加快异丙胺的投料速度和缩短降温时间。并且避免了异丙胺的损失,减少异丙胺原料的投料量。同时,本发明充分利用了反应热来加快草甘膦原药的溶解,降低物料粘度,提高过滤速度,减少能耗,缩短生产周期,实用性强。

    一种提高98%克百威原药收率的生产方法

    公开(公告)号:CN104529963A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410821801.4

    申请日:2014-12-25

    CPC classification number: C07D307/86

    Abstract: 本发明提供了一种提高98%克百威原药收率的生产方法,其步骤包括:(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂;以三乙胺为催化剂,呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威;(2)反应结束后,蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂,固体中加入1-2倍重量的水搅拌洗涤;(3)最后过滤并干燥剩下的固体得到所述98%克百威原药。本发明充分利用原料,使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂,收率更高,反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98%克百威,对原料的利用率高,成本更低,具有很强的实用性。

    2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法

    公开(公告)号:CN104276944A

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201410468544.0

    申请日:2014-09-15

    CPC classification number: C07C51/02 C07C51/43 C07C59/70

    Abstract: 本发明涉及除草剂2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤:(1)分别制备温度在80-100℃的2,4-二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10-38%的盐酸;(2)在结晶器内,连续加入步骤(1)配置的2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸,其中2,4-二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1-1.2;控制结晶温度为20-60℃,停留时间为2-10h,连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法,采用在高温下溶解2,4-二氯苯氧乙酸盐,在低温下将2,4-二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺,克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2,4-二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点,简化了操作,并使过程易于实现自控。

    一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法

    公开(公告)号:CN107473953A

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201710719665.1

    申请日:2017-08-21

    CPC classification number: C07C51/02 C07C51/43 C07C59/70

    Abstract: 本发明公开了一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法,属2,4-D酸技术领域。本发明一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法,通过酸化反应、熔融分层和减压脱水、固化切片或造粒制得2,4-D酸。本发明制得的2,4-D酸产品的含量在98%以上,整个过程不会产生对环境和人体有害的粉尘和气体,具有安全、环保的特点,而且本发明生产过程中分层的水相和油相水洗后的溶液均可用于下一次2,4-D酸的制备,整个过程可循环进行,大大节约了生产成本,具有良好的节能效果。

    一种清理三氯硫磷反应釜的方法

    公开(公告)号:CN106586989A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611052619.2

    申请日:2016-11-25

    CPC classification number: C01B25/14

    Abstract: 本发明提供了一种清理三氯硫磷反应釜的方法,其特征在于:(1)通过滴加三氯化磷消耗反应釜内硫磺,在发生反应时采用全回流反应;(2)在硫磺反应完后,将反应釜内混合物直接降温至70‑75℃,再将反应釜内混合物从反应釜底阀处排出后进行固液分离,所得滤液经冷却器冷却后进入母液罐,所得固渣进入干燥机干燥;在使用干燥机干燥时,所得气体经冷凝后进入母液罐,所得干燥后的固渣送入焚烧炉焚烧。本发明的优点是:本发明去掉了蒸发反应釜内反应液和加水的步骤,避免了因残渣粘稠,致使三氯化磷、三氯硫磷与水发生不均匀反应,进而产生积聚反应而造成冲料事故。本发明能降低安全风险,提高设备利用率,改善环境。

    O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品的连续塔式水洗方法

    公开(公告)号:CN106565774A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610969386.6

    申请日:2016-10-27

    CPC classification number: C07F9/2458

    Abstract: 本发明公开一种O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品的连续塔式水洗方法,包括以下步骤:1)原料为O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品;萃取剂为纯水;2)O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品作为重相,从萃取塔的重相入口连续注入;纯水作为轻相,从萃取塔的轻相入口连续注入;轻相与重相充分接触后,重相从萃取塔的重相出口流出,轻相从萃取塔的轻相出口流出;3)萃取塔的轻相出口有水流出时开始计时,4~6h后开始收集从萃取塔的重相出口流出的重相样品,检测重相样品中氯化铵的含量;当重相样品中氯化铵的含量小于0.1%后,开始储存从重相出口流出的重相。采用该方法能有效地降低O,O‑二甲基硫代磷酰胺中氯化铵的含量。

    连续制备胺化物的方法和装置

    公开(公告)号:CN1817892A

    公开(公告)日:2006-08-16

    申请号:CN200610031330.2

    申请日:2006-03-10

    Abstract: 连续制备胺化物的方法和装置,特别是O,O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水反应制备O,O-二甲基硫代磷酰胺的方法与装置。O,O-二甲基硫代磷酰一氯与氨水通过循环泵充分混合后,再进入管式反应器进行换热与反应,反应后的部分反应混合物进入循环泵继续参与循环反应,另一部分反应混合物在连续流出管式反应器后,静止分层得到有机相和水溶液相,有机相在真空条件下脱去溶剂与水,得到O,O-二甲基硫代磷酰胺。本发明是一种反应收率及设备利用率高,可强化传热,缩短反应时间,降低生产成本的含氯有机化合物与氨水制备胺化物的方法与装置。

    一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及其装置

    公开(公告)号:CN104961769B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510366560.3

    申请日:2015-06-29

    Abstract: 本实用提供了一种草甘膦异丙胺母液的制备方法及装置,其步骤在于:(1)按照草甘膦异丙胺母液的浓度计算水的添加量;(2)将一部分水加入到反应釜中,将剩下的水加入水计量罐中;(3)控制温度向反应釜中加入异丙胺,挥发的异丙胺被水计量罐中的水吸收;(4)控制温度向反应釜中加入草甘膦原药,再将吸收了挥发异丙胺的水通入反应釜中,反应完全后趁热过滤即可得到所述草甘膦异丙胺母液。本发明先将异丙胺与水混合,能大大加快异丙胺的投料速度和缩短降温时间。并且避免了异丙胺的损失,减少异丙胺原料的投料量。同时,本发明充分利用了反应热来加快草甘膦原药的溶解,降低物料粘度,提高过滤速度,减少能耗,缩短生产周期,实用性强。

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