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公开(公告)号：CN113173859A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110464802.8
申请日：2021-04-28
Applicant: 温州大学
IPC: C07C215/30 , C07C217/70 , C07C213/00 , C07C233/18 , C07C231/12 , C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种合成手性α‑胺基醇化合物的方法，包括如下步骤：在20‑30℃、氮气氛下，于反应体系中依序加入铁催化剂、配体、酮、有机溶剂及硅烷，然后搅拌混合物，得到的产物进行柱层析分离得到产物手性α‑胺基醇。本发明专利使用地壳中最为丰产的铁催化剂，同时以廉价硅烷(PMHS，500g/298元)为还原剂，温和条件下即可高效实现α‑胺基酮的不对称还原反应，得到高产率和光学活性的手性α‑胺基醇化合物。而且，通过发明人付出创造性的劳动，能够使得反应产率达到99％，同时，生成反应产物中目标产物的含量为99％。
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公开(公告)号：CN113135814A
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202110464801.3
申请日：2021-04-28
Applicant: 温州大学
IPC: C07C29/143 , C07C33/26 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C33/46 , C07C253/30 , C07C255/53 , C07D333/16 , C07D307/42 , C07C31/20 , B01J31/24
Abstract: 一种合成手性1,2‑二醇化合物的方法，包括如下步骤：在20‑30℃、氮气氛下，于反应体系中依序加入钴催化剂、配体、α‑羟基酮、有机溶剂及硅烷，然后搅拌混合物，得到的产物进行柱层析分离得到产物手性1,2‑二醇化合物。本发明专利使用地壳中丰产的钴催化剂，同时以廉价硅烷(PMHS，500g/298元)为还原剂，温和条件下即可高效实现α‑羟基酮的不对称还原反应，得到高产率和光学活性的手性1,2‑二醇化合物。而且，通过发明人付出创造性的劳动，能够使得反应产率达到99％，同时，生成反应产物中目标产物的含量为99％(即产率99％，99％ee)。
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公开(公告)号：CN113024341A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110282787.5
申请日：2021-03-16
Applicant: 温州大学
IPC: C07C5/22 , C07C15/18 , C07C41/18 , C07C43/215 , C07C319/20 , C07C321/28 , C07C209/68 , C07C211/48 , C07C17/358 , C07C25/24 , C07C15/24 , C07D317/50
Abstract: 本发明公开了一种区域和立体选择性合成(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃的方法，该方法包含：将乙烯基环丙烷在活化试剂存在下，以CoCl2和Xantphos配体的组合为催化剂，在50～100℃下在有机溶剂中反应，立体选择性地得到(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃。本发明的方法能够立体选择性地合成(E,E)‑1,4,4‑三取代共轭二烯烃，使用的催化剂和原料廉价易得，操作简便，反应过程无需其他外加试剂的参与，原子经济性好，具有非常高的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN115160097B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210873163.5
申请日：2022-07-22
Applicant: 温州大学
IPC: C07B43/06 , C07C231/10 , C07C233/65 , C07C235/46 , C07C233/58 , C07C233/11 , C07C235/06 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07D307/68 , C07D333/38
Abstract: 本发明公开了一种硫代乙酸还原N‑O键合成酰胺的方法，该方法用硫代乙酸作还原剂，碱性试剂中，将如式(Ⅰ)结构中的N‑O键还原断裂，合成如式(Ⅱ)结构的酰胺化合物；其中，式(Ⅰ)和(Ⅱ)中，R1选自环乙烷基或取代的芳香环，R2选自氢、甲基或取代的酰基。本发明解决了N‑O键还原断裂的还原剂成本较高，反应条件苛刻、温度较高以及部分原料获取困难的问题。本发明的反应容易、温度较低、环保节能，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN112010794B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202011021883.6
申请日：2020-09-25
Applicant: 温州大学
IPC: C07C381/10
Abstract: 本发明公开了一种合成N‑取代硫酰亚胺类化合物的方法，包括以下步骤：在空气氛围中，以N‑(烃酰氧基)酰胺和二取代硫醚为原料，以钌配合物为催化剂，在银盐添加剂和配体存在的情况下，在反应溶剂中反应，反应结束后经过分离纯化即得到N‑取代硫酰亚胺类化合物。本发明的有益效果在于：(1)通过合适底物、温度、催化剂以及配体的综合筛选与协同，底物适用范围广；(2)与现有方法相比，本发明原料合成简单，反应条件温和，无需惰性气体保护，操作简便，反应效率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112851470B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202110070800.0
申请日：2021-01-19
Applicant: 温州大学
IPC: C07C29/143 , C07C33/20 , C07C35/36 , C07C35/32 , C07D307/80 , C07C213/00 , C07C217/48 , C07C33/26
Abstract: 本发明公开了一种合成手性二级醇化合物的方法，该方法包含：将酮类化合物以联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，在手性钴催化剂和激活剂作用下，于非质子性有机溶剂中，在室温和惰性气体氛围下反应，以获得手性二级醇化合物。本发明的方法以廉价、稳定易得的联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，于非质子性有机溶剂中，在手性钴催化剂的作用下，高效地还原酮类化合物合成相应的手性二级醇化合物。该方法采用的手性钴催化剂中，手性配体为PAOR，激活剂为NaBHEt3或NaOtBu，采用的原料为芳香酮时，产率在80％以上，而且光学纯度在90％以上；采用的原料为烷烃酮时，产率还能达到70％以上，光学纯度达到80％以上。
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公开(公告)号：CN113135814B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110464801.3
申请日：2021-04-28
Applicant: 温州大学
IPC: C07C29/143 , C07C33/26 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C33/46 , C07C253/30 , C07C255/53 , C07D333/16 , C07D307/42 , C07C31/20 , B01J31/24
Abstract: 一种合成手性1,2‑二醇化合物的方法，包括如下步骤：在20‑30℃、氮气氛下，于反应体系中依序加入钴催化剂、配体、α‑羟基酮、有机溶剂及硅烷，然后搅拌混合物，得到的产物进行柱层析分离得到产物手性1,2‑二醇化合物。本发明专利使用地壳中丰产的钴催化剂，同时以廉价硅烷(PMHS，500g/298元)为还原剂，温和条件下即可高效实现α‑羟基酮的不对称还原反应，得到高产率和光学活性的手性1,2‑二醇化合物。而且，通过发明人付出创造性的劳动，能够使得反应产率达到99％，同时，生成反应产物中目标产物的含量为99％(即产率99％，99％ee)。
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公开(公告)号：CN113979885A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111337167.3
申请日：2021-11-12
Applicant: 温州大学
IPC: C07C231/10 , C07C233/07 , C07C233/25 , C07C233/15 , C07C233/33 , C07D213/40 , C07D307/52 , C07D333/20 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开了一种合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：向反应容器中加入溶剂、硫代乙酸、胺，在空气气氛下，室温下反应6～15小时制得反应液；对反应液进行后处理得到酰胺类化合物。本发明的有益之处在于：(1)反应无需催化剂或者其他的添加剂；(2)反应底物适用范围广；(3)可以使用水作为溶剂，绿色环保；(4)反应条件简单，收率高，可放大至克级反应。
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公开(公告)号：CN113956174A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111406586.8
申请日：2021-11-24
Applicant: 温州大学
IPC: C07C231/10 , C07C231/24 , C07C233/07 , C07C233/25 , C07C233/15 , C07C233/65 , C07D307/68 , C07C233/11 , C07D213/81 , C07D333/38 , C07D209/42 , C07C235/56 , C07C273/18 , C07C275/28
Abstract: 本发明公开了光诱导硝基化合物的一锅法还原酰化方法，包括以下步骤：将硝基化合物、硫代羧酸、碳酸氢铵、溶剂加入到反应容器中，在氮气保护下，用LED灯进行照射，室温下反应6～15小时，反应结束后，依次经过后处理和硅胶色谱柱纯化后即得到酰胺化合物。本发明具有以下的有益之处：(1)原料廉价易得；(2)底物范围广；(3)无需额外光敏剂或催化剂；(4)反应条件温和、操作简单；(5)反应收率高。
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公开(公告)号：CN112724004A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110070813.8
申请日：2021-01-19
Applicant: 温州大学
Abstract: 本发明公开了一种α或β位取代的芳香酮的合成方法，在惰性气体条件下，将α‑氧代芳基乙酮类化合物、B2pin2、PDI‑CoCl2和MBHEt3于有机溶剂中，室温下反应，再加入化合物2，继续反应，获得化合物3。其中，MBHEt3中，M为碱金属；化合物2选自氘代甲醇、Selectfluoro、Togni‑II试剂或R2CHO；R2为芳香取代基或烷基；有机溶剂为非质子性有机溶剂。本发明的方法以α‑氧代芳基乙酮为原料，使用廉价、稳定的硼试剂，高效、廉价易得的钴催化剂，加入活化试剂MBHEt3，生成烯醇硼醚中间体，进而与不同的亲电试剂合成α或β位取代的芳香酮，反应在常温下进行，操作方便。
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