公开(公告)号：CN109553528A

公开(公告)日：2019-04-02

申请号：CN201811570802.0

申请日：2018-12-21

Applicant: 荆门医药工业技术研究院 ,  荆楚理工学院

Inventor： 毛学荣 ,  杨成雄 ,  何晓强 ,  许方亮 ,  李立威

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/76

Abstract: 本发明提供了一种2-甲基-4-乙酰基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：S1、在溶有2-氟甲苯的溶液中加入酰化试剂进行酰化反应，得到4-氟-3-甲基苯乙酮；S2、将4-氟-3-甲基苯乙酮溶解后加入氰化试剂进行氰化反应，得到3-甲基-4-氰基苯乙酮；S3、在3-甲基-4-氰基苯乙酮中加入酸进行水解反应，得到2-甲基-4-乙酰基苯甲酸；S4、在2-甲基-4-乙酰基苯甲酸中加入甲醇进行酯化反应，得到2-甲基-4-乙酰基苯甲酸甲酯。本发明的方法操作简单，反应产率较高，所用药品及仪器易购置，成本较低，在具体的实践运用中具有可行性。

公开(公告)号：CN109456156A

公开(公告)日：2019-03-12

申请号：CN201811304937.2

申请日：2018-11-05

Applicant: 荆门医药工业技术研究院 ,  荆楚理工学院

Inventor： 严少康 ,  李立威 ,  许方亮 ,  毛学荣 ,  廖春花

IPC: C07C45/62 ,  C07C49/84

Abstract: 本发明公开了一种制备3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的方法，包括以下步骤：S1、将4-羟甲基-3-溴苯乙酮与三甲基硅乙炔或三异丙基硅乙炔偶联反应生成3-三甲基硅乙炔基-4-羟甲基苯乙酮；S2、将3-三甲基硅乙炔基-4-羟甲基苯乙酮在碱性条件下水解生成3-乙炔基-4-羟甲基苯乙酮；S3、将3-乙炔基-4-羟甲基苯乙酮于氢气钯碳条件下还原为3-乙基-4-羟甲基苯乙酮。本发明大幅提高了3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的收率，3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的最高收率可达55%以上，反应步骤简单，反应过程温和，易于控制。

公开(公告)号：CN106753073B

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201710030144.5

申请日：2017-01-17

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 陈勇 ,  谭晓明 ,  杨希雄 ,  熊航行 ,  刘明 ,  李立威 ,  熊泽云 ,  王洪林

IPC: C09J133/00 ,  C09J163/00 ,  C09J175/04 ,  C09J127/06 ,  C09J11/08 ,  C09J11/04

Abstract: 本发明公开了一种高韧性环保型可剥胶及其制备方法，所述的可剥胶由一定比例的水溶性树脂、水、填料、消泡剂、流平剂、增韧剂、流变剂、颜料组成，制备方法包括以下步骤：A.按比例称取各组分；B.将水性树脂溶于部分水中并加入增韧剂，搅拌1.5‑2.5小时；C.将填料、颜料加入上述混合液中，搅拌均匀后用三辊研磨机研磨2‑5次，在研磨后的物料中加入余量的水，在90‑110℃条件下搅拌0.5‑2小时，搅拌均匀后加入消泡剂进行消泡处理，最后加入流平剂和流变剂。本发明提供的可剥胶具有成膜强度好，耐高温，断裂伸长小、环保性等特点，使用范围比较广泛，特别适用于触摸屏工艺中切割、精雕、印刷、镀膜等工序的保护。

公开(公告)号：CN108689860A

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201810789465.8

申请日：2018-07-18

Applicant: 荆门医药工业技术研究院 ,  荆楚理工学院

Inventor： 杨成雄 ,  毛学荣 ,  侯志广 ,  李立威

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/51

CPC classification number: C07C209/36 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明公开了一种制备4‑丁基苯‑1,2‑二胺的合成方法，它包括以下步骤：将4‑丁基‑2‑硝基苯胺溶于溶剂中，然后加入含有硫化钠、硫代硫酸钠和连二亚硫酸钠的水溶液并加热反应，TLC检测，反应结束后，过滤，有机溶剂萃取，有机溶剂萃取液蒸干，即得4‑丁基苯‑1,2‑二胺。本发明的方法对设备要求不高，操作简单，成本低廉，适于工业化生产，反应收率达到89.2%，粗品纯度达到97%以上。

公开(公告)号：CN105837416B

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201610249314.4

申请日：2016-04-21

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 刘娥 ,  刘金丽 ,  李立威

IPC: C07C45/29 ,  C07C47/54 ,  C07C47/575 ,  C07C49/14 ,  B01J31/22

Abstract: 一种铜配合物催化醇类选择性氧化制备醛或酮的方法，制备方法包括以下步骤：在圆底烧瓶中加入乙醇、N‑甲基咪唑、二水乙酸铜、2、2、6、6‑四甲基‑1‑氧哌啶、去离子水，反应得反应物;将上述反应物用乙酸乙酯萃取，得粗产物；将粗产物在乙醇中重结晶,得铜金属配合物催化剂；加入上述铜催化剂、2、2、6、6‑四甲基‑1‑氧哌啶伯醇或仲醇以及去离子水，反应反应物用乙酸乙酯萃取后，即得醛或酮产品。本发明的优点是:利用金属配合物作为催化剂,以水为溶剂，催化氧化醇为醛或酮。制备方便、价格较低、收率高，纯度大于98%,可进行大批量合成，适合工业生产应用。

公开(公告)号：CN106632220A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611138204.7

申请日：2016-12-12

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 沈艳 ,  夏清华 ,  鲁新环 ,  马雪涛 ,  詹红菊 ,  李立威

IPC: C07D313/00

CPC classification number: C07D313/00

Abstract: 本发公开了一种伏立诺他中间体辛二酸酐的制备方法，步骤是：A、将一定量辛二酸和乙酸酐分别加入多口烧瓶中，烧瓶放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中；B、该集热式恒温加热磁力搅拌器同时配备减压蒸馏，一定加热温度和反应时间；C、在反应过程中边反应边减压蒸馏，移出产物之一乙酸，调节压力，继续反应，反应后期原位减压，蒸除未反应的乙酸酐；D、反应结束后，向反应瓶中直接加入析晶溶剂，冷却结晶，抽滤，洗涤，真空干燥，得到白色固体辛二酸酐。方法易行，操作简便，大大的加速了正反应进程，在反应过程中适时减压蒸除未反应的乙酸酐，简化了后处理过程，并且在反应结束后直接加入析晶溶剂，得到高纯度的目标产品辛二酸酐。

公开(公告)号：CN104447734A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410752580.X

申请日：2014-12-11

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 李立威 ,  严少康 ,  李立 ,  刘娥 ,  许立群

IPC: C07D453/02

CPC classification number: C07D453/02

Abstract: 一种琥珀酸索利那新的合成方法，其工艺步骤包括：①分别将(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉和有机碱、三光气溶于适量高沸点溶剂中；然后，将(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉和有机碱的溶液同时滴加至三光气的溶液中，得到中间体(S)-1-苯基-3,4-二氢-1H-异喹啉-2-甲酰氯；最后，加入适量有机碱与高沸点溶剂，加入(R)-3-奎宁环醇，加热100-200℃控温反应，制得索利那新。②将索利那新溶于乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中，加入琥珀酸索利那新晶种，搅拌结晶，制得琥珀酸索利那新。优点:在该合成方法中，利用“一锅法”操作来进行两步缩合反应，不仅避免了文献报道中麻烦的共沸分离操作，而且通过选用可溶性有机碱进行均相催化，提高了反应效率。

公开(公告)号：CN103664661A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310429535.6

申请日：2013-09-22

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 罗磊 ,  李立威 ,  李立

IPC: C07C217/74 ,  C07C213/02

Abstract: 一种制备万拉法新的方法，以1-[氰基(对-甲氧基苯基)甲基]环己醇为原料，在40-80℃温度范围内，以低级醇或低级醇的混合溶剂为溶剂，在催化剂作用下，以水合肼为还原剂进行还原反应，得到1-[2-氨基(对-甲氧基苯基)乙基]环己醇。本发明的优点在于：氰基还原反应条件温和，溶剂采用了常用价廉的低级醇或醇水混合溶剂，特别是采用了水合肼作为还原剂，其价格较其它还原剂更为便宜，催化剂直接采用便宜的雷尼镍，从而可以大大降低制备成本。

公开(公告)号：CN117624248A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311526102.2

申请日：2023-11-14

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 王勇 ,  李立威 ,  詹红菊 ,  范伟伟

IPC: C07F15/00 ,  C07F9/50 ,  A61K31/66 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开了一种含螯合双膦配体[RuFe]化合物及其制备方法和应用。在15～25℃下，将FeX3水溶液逐滴加入到trans‑[Ru(R2PCH2CH2PR2)2Cl2]的卤化烃有机溶剂1中，溶解得到混合物，将混合物在25‑35℃下反应1～6小时，生成沉淀，除去剩余的卤化烃有机溶剂1，得到目标粗产物；将醚类化合物扩散到目标粗产物的卤化烃有机溶剂2中，即制备得到所述含螯合双膦配体[RuFe]化合物。本发明所制备的含螯合双膦配体[RuFe]化合物对Hela细胞具有体外抗肿瘤活性，具有较好的应用前景。

公开(公告)号：CN112604706B

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202110051682.9

申请日：2021-01-15

Applicant: 荆楚理工学院

Inventor： 张华新 ,  张丽丽 ,  王洪林 ,  杨红梅 ,  李立威

IPC: B01J27/24 ,  B01J35/10 ,  B01J37/08 ,  C07D215/20

Abstract: 本发明公开了一种含氮超交联聚合物衍生的Co@CN催化剂的制备方法及应用。该制备方法包括如下步骤：将苯并含氮杂环化合物、苯、二甲氧基甲烷、无水三氯化铁溶于有机溶剂中，加热使其充分反应，生成物经纯化、干燥处理后，得含氮超交联聚合物。然后，将上述聚合物与钴盐分散到去离子水中，加入尿素后转移至反应釜，在翻转条件下热处理，冷却后分离、洗涤、干燥，纯化得前驱体。最后，将前驱体在氮气氛围下热解制得高催化活性的含氮超交联聚合物衍生的Co@CN催化剂，并将其用于催化喹啉类化合物选择性加氢制备四氢喹啉类化合物的反应。本发明提高了喹啉类化合物制备四氢喹啉类化合物的产率，降低了反应温度。