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![一种含螯合双膦配体[OsFe]金属有机化合物及其制备方法](/CN/2023/1/41/images/202310206890.jpg)
公开(公告)号：CN116444575A
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310206890.0
申请日：2023-03-07
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07F15/00
Abstract: 一种含螯合双膦配体[OsFe]金属有机化合物及其制备方法，将[trans‑Os(L)2X12]与FeX23在卤化烃有机溶剂中于25‑80℃温度下反应2‑8小时，即可制得[trans‑Os(L)2X12][FeX24]。该化合物的结构由[trans‑Os(L)2X12]+一价阳离子和一个阴离子FeX24‑构成。本发明可以通过过渡金属或设计合成不同的配体来调节配合物的发射光谱区域，使其在化学传感、荧光探针、光电转换等多个领域发挥了极大的作用。此外可能作为磁性离子液体在分离、催化、磁材料等领域的发展提供了锲机。
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公开(公告)号：CN109912414B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201910287027.6
申请日：2019-04-11
Applicant: 荆门医药工业技术研究院 , 荆楚理工学院
IPC: C07C67/08 , C07C69/76 , C07C253/14 , C07C255/57 , C07C249/04 , C07C251/48 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 本发明提供了一种4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1、将4‑溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂反应，得到黄色的4‑溴苯甲酸乙酯；S2、将4‑溴苯甲酸乙酯溶于酰胺类溶剂中，然后向其加入氰基化试剂反应，得到4‑氰基苯甲酸乙酯；S3、将4‑氰基苯甲酸乙酯用醇类试剂溶解，然后加入盐酸羟胺、碱、水反应，减压浓缩重结晶，得到4‑甲醛肟基苯甲酸乙酯固体。本发明解决了原有工艺中工艺路线长，操作繁琐，反应条件苛刻，制备成本高，生产安全风险大，后处理麻烦等问题。本发明的合成工艺路线短，反应条件温和，操作简单，反应所需原材料便宜易得，使用的溶剂均可回收利用，生产成本更低，适宜工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112898219A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110108594.8
申请日：2021-01-27
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07D263/44 , C07D413/06
Abstract: 本发明提供了一种氨基酸N‑羧酸酐的制备工艺，它包括如下操作：氨基酸与氯甲酸甲酯为起始原料在碱性条件下发生反应，生成N‑甲氧羰基‑氨基酸，在酸性条件下分离纯化N‑甲氧羰基‑氨基酸；纯化干燥后的N‑甲氧羰基‑氨基酸再溶解于溶剂中与合环试剂二氯亚砜混合，再在一定反应温度下反应，即可生成氨基酸N‑羧酸酐粗品；向得到的氨基酸N‑羧酸酐粗品中先加入良溶剂过滤除杂，滤液再加入不良溶剂冷冻下重结晶，干燥后即得氨基酸N‑羧酸酐(NCA)。本制备工艺方法简便，易于纯化，工艺稳定，质量可控，对反应体系无水要求低，产品收率大幅度提高，反应危险性大幅度降低，适合于工业大生产。
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公开(公告)号：CN112094300A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202011005196.5
申请日：2020-09-23
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07F15/00
Abstract: 一种二氰基四叔丁基吡啶钌金属有机化合物，其分子式为trans‑Ru(L)4(CN)2，L为叔丁基吡啶，该化合物中心金属钌原子是扭曲的八面体六配位构型，其中四个位置被四个叔丁基吡啶的四个氮原子所占据，剩余的两个位置被两个氰基上的碳原子在反式位置所占据。本发明还公开了一种二氰基四叔丁基吡啶钌金属有机化合物的制备方法。本发明制备得到的二氰基四叔丁基吡啶钌金属有机化合物是构筑氰桥多核化合物的良好构筑单元，从而构建出许多结构新颖、功能性质特殊的金属配合物，为功能化配合物的设计合构筑提供了更多的可能。在分子基磁性材料、非线性光学材料、选择性催化、分子识别、气体吸附、光电材料等方面有着良好的潜在应用。
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公开(公告)号：CN111718381A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010750552.X
申请日：2020-07-30
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
Abstract: 本发明公开了一种含多吡啶配体的锇金属有机化合物，所述锇金属有机化合物的分子式为[cis-Os(L)2X2](A)；其中，L为多吡啶配体基团，X为卤素基团，A为六氟磷酸根阴离子或者四氟硼酸阴离子。该化合物中心金属锇原子是扭曲的八面体六配位构型，其中四个位置被两个L配体基团的氮原子所占据，剩余的两个位置被两个卤原子在顺式位置所占据，此外还有一个阴离子A。本发明的化合物由于多吡啶配体配位能力强、具有良好光物理性质和稳定平面结构的双齿螯合配体及锇金属有机化合物具有丰富的电化学和光物理性质等优点，从而构建出许多结构新颖、功能性质特殊的金属配合物，为功能化配合物的设计合构筑提供了更多的可能。
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![一种含螯合双膦配体[RuFe]化合物及其制备方法和应用](/CN/2023/1/305/images/202311526102.jpg)
公开(公告)号：CN117624248A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311526102.2
申请日：2023-11-14
Applicant: 荆楚理工学院
Abstract: 本发明公开了一种含螯合双膦配体[RuFe]化合物及其制备方法和应用。在15～25℃下，将FeX3水溶液逐滴加入到trans‑[Ru(R2PCH2CH2PR2)2Cl2]的卤化烃有机溶剂1中，溶解得到混合物，将混合物在25‑35℃下反应1～6小时，生成沉淀，除去剩余的卤化烃有机溶剂1，得到目标粗产物；将醚类化合物扩散到目标粗产物的卤化烃有机溶剂2中，即制备得到所述含螯合双膦配体[RuFe]化合物。本发明所制备的含螯合双膦配体[RuFe]化合物对Hela细胞具有体外抗肿瘤活性，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106431969B
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201610857038.X
申请日：2016-09-28
Applicant: 荆门医药工业技术研究院 , 荆楚理工学院
IPC: C07C249/04 , C07C251/48
Abstract: 一种制备式2‑甲基‑4‑甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法，是由2‑甲基‑4‑溴苯甲酸经酰氯化、甲醇酯化、氰基取代，然后与盐酸羟胺在碱性条件下亲核加成消除得到目标产物，其优点是工艺路线简单，反应条件温和，产品收率高，总收率达61%，产品质量好，外观为白色固体，纯度达99.2%。
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公开(公告)号：CN106431969A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610857038.X
申请日：2016-09-28
Applicant: 荆门医药工业技术研究院 , 荆楚理工学院
IPC: C07C249/04 , C07C251/48
CPC classification number: C07C249/04 , C07C67/08 , C07C253/14 , C07C251/48 , C07C255/57 , C07C69/76
Abstract: 一种制备式2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法，是由2-甲基-4-溴苯甲酸经酰氯化、甲醇酯化、氰基取代，然后与盐酸羟胺在碱性条件下亲核加成消除得到目标产物，其优点是工艺路线简单，反应条件温和，产品收率高，总收率达61%，产品质量好，外观为白色固体，纯度达99.2%。
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公开(公告)号：CN116217627A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310207143.9
申请日：2023-03-07
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07F15/00
Abstract: 一种含螯合双膦配体三价锇金属有机化合物及其制备方法，将trans‑Os(L)2X2与氧化剂在卤化烃溶剂中25‑80℃反应2‑8小时，可制得一种含螯合双膦配体三价锇金属有机化合物trans‑[Os(L)2X2](B)。其中，L为多膦配体基团，X为卤素基团，B为六氟磷酸根阴离子或者四氟硼酸根阴离子。本发明可以通过选择不同的过渡金属或设计合成不同的配体来调节配合物的发射光谱区域，使其在化学传感、荧光探针、光电转换等多个领域发挥了极大的作用。
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公开(公告)号：CN108727438B
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN201810776781.1
申请日：2018-07-13
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
Abstract: 本发明公开了一种氰桥三核金属有机化合物及其制备方法和磁性应用。所述有机化合物是将[MnIII(salcy)](ClO4)·2H2O与cis‑MII(bpy)2(CN)2(M＝Fe、Ru、Os)反应，制得目标化合物[cis‑MII(bpy)2(CN)2]2MnIII(salcy)(PF6)，其中，M＝Fe、Ru、Os，bpy＝2，2′‑联吡啶、salcy＝N，N’‑二(亚水杨基)环己二胺。所述化合物属于单斜晶系，P21/n空间群，其制备方法独特、实用，所制得的材料结构可控、晶型好、纯度高，目标产物为三核直线型氰桥结构，在低温表现出磁有序行为，可用作磁性材料，在信息存储等方面有潜在的应有价值。
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