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公开(公告)号:CN104844496A
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201510185584.9
申请日:2015-04-20
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07D207/33
CPC classification number: C07D207/33
Abstract: 一种催化合成β-硝基吡咯衍生物及合成方法,其通式为:制备方法包括以下步骤:先在溶剂中原位制备手性三金属Pd/Sm/Pd配合物催化剂的溶液,搅拌下加入吡咯类化合物和硝基烯烃类化合物,所得混合物通过柱色谱分离得纯品,即为β-硝基吡咯衍生物。优点是:利用三金属配合物作为催化剂,合成β-硝基吡咯衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成。
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公开(公告)号:CN104817596A
公开(公告)日:2015-08-05
申请号:CN201510185868.8
申请日:2015-04-20
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07F19/00 , B01J31/22 , C07D207/333
Abstract: 一种光学纯的手性三金属Pd/Sm/Pd配合物及合成方法,其制备方法包括以下步骤:将配体溶解在非质子极性溶剂中,室温下向其中分批加入Pd(OAc)2,搅拌13-17min后,向其中5206批加入Sm(OTf)3 ,室温下搅拌13-17min,减压除去溶剂,剩余物用乙醚洗,真空干燥得配合物。优点是:本发明所述的手性三金属Pd/Sm/Pd配合物催化剂制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。
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公开(公告)号:CN104311424A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410391412.2
申请日:2014-08-11
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C201/12 , C07C205/19 , C07C205/16 , C07C205/15 , C07D213/30 , B01J31/22
Abstract: 一种光学纯β-硝基醇类衍生物及合成方法,其通式(I)为: (I)其中R1代表碳原子数为2~8的链烷基、碳原子数为5~8的环烷基、苯基、取代苯基、杂环基或取代杂环基。R2代表H或甲基。R3代表H或碳原子数为1~6的链烷基,或碳原子数为2~6的带有功能基如羧基、羟基等的烷基。本发明的优点是:利用手性铜配合物作为催化剂,合成光学纯β-硝基醇衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。
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公开(公告)号:CN104292245A
公开(公告)日:2015-01-21
申请号:CN201410391418.X
申请日:2014-08-11
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07F1/08 , C07B53/00 , B01J31/22 , C07C205/19 , C07C205/15 , C07C201/12
CPC classification number: C07F1/08 , B01J31/22 , B01J2231/34 , B01J2531/0213 , B01J2531/16 , C07B53/00 , C07C201/12 , C07C205/15 , C07C205/19
Abstract: 一种光学纯的手性铜配合物,其特征在于其通式为: 其中R1代表碳原子数为2~5的链烷基、或苯基、或杂环基以及取代杂环基,R2代表氢原子、碳原子数为3~5的烷基、或其它芳香取代基,所包含的手性环己二胺为反式构型,可以为(R,R)型或(S,S)型异构体。本发明的优点是:本发明所述的手性铜配合物催化剂制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。
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公开(公告)号:CN106957340A
公开(公告)日:2017-07-18
申请号:CN201710326967.2
申请日:2017-05-10
Applicant: 荆楚理工学院 , 荆门医药工业技术研究院
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/0093
Abstract: 本发明公布了一种奥沙利铂的合成方法,包括如下步骤:(1)取氯亚铂酸钾与(1R,2R)‑1,2‑环己二胺于水中,避光,35°C‑45°C、200W‑500W微波下反应2‑2.5h,得顺式‑二氯(1R,2R)‑1,2‑环己二胺铂;(2)将步骤(1)所得产物溶于水中加硫酸银,避光,35°C‑50°C、200W‑400W微波搅拌后过滤;(3)取步骤(2)滤液加四乙基碘化铵、活性炭,搅拌过滤;(4)取步骤(3)滤液搅拌过程中先后加入草酸和Ba(OH)2·8H2O,避光搅拌2h‑3h,过滤,滤液蒸干精制得奥沙利铂。利用微波反应条件,提高效率,缩短反应时间,缩短生产周期,降低了生产成本,产品纯度较高收率较高。
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公开(公告)号:CN106905166A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710095254.X
申请日:2017-02-22
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C209/18 , C07C211/48 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C217/58
CPC classification number: C07C209/18 , C07C213/02 , C07C211/48 , C07C217/84 , C07C217/58
Abstract: 一种合成仲胺的方法,包括如下步骤:氮气或氩气的保护下,将0.05‑0.4mol钴配合物及0.8‑1.5mol添加剂在室温溶解于5mg的非极性溶剂中,磁子搅拌,其后分别加入8‑12mol伯醇和11‑13mol伯胺衍生物,将玻璃管密封后于油浴中加热至120 ºC,搅拌过夜,反应24小时后冷却至室温,将溶剂减压蒸馏,粗产品通过硅胶柱分离,即为仲胺衍生物。
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公开(公告)号:CN106905166B
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201710095254.X
申请日:2017-02-22
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C209/18 , C07C211/48 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C217/58
Abstract: 一种合成仲胺的方法,包括如下步骤:氮气或氩气的保护下,将0.05‑0.4mol钴配合物及0.8‑1.5mol添加剂在室温溶解于5mg的非极性溶剂中,磁子搅拌,其后分别加入8‑12mol伯醇和11‑13mol伯胺衍生物,将玻璃管密封后于油浴中加热至120ºC,搅拌过夜,反应24小时后冷却至室温,将溶剂减压蒸馏,粗产品通过硅胶柱分离,即为仲胺衍生物。
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公开(公告)号:CN106905125A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710095255.4
申请日:2017-02-22
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C45/68 , C07C49/782 , C07C49/813 , C07C49/76 , C07C49/84
Abstract: 一种钴催化的酮α‑烷基化合成酮类衍生物的方法,包括如下步骤:氮气或氩气的保护下,将0.05‑0.4mol钴配合物及0.8‑1.5mol添加剂在室温溶解于5mg的非极性溶剂中,搅拌下加入10‑14mol伯醇和9‑11mol甲基酮衍生物,其后在120 °C 反应24小时,减压去除溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得到纯品,即得本产品。本发明优点是:1)催化剂制备简单、高效;2)催化剂不含贵金属,价格低廉,且具有很高的化学稳定性;3)催化过程选择性好,无其它副反应,且效率高、绿色环保。
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公开(公告)号:CN104292062A
公开(公告)日:2015-01-21
申请号:CN201410418694.0
申请日:2014-08-25
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07B53/00 , C07C271/14 , C07C269/06 , C07D213/40
Abstract: 一种光学活性的β-硝胺衍生物,其特征在于其通式(I)为:(I)其中R1代表碳原子数为2~8的链烷基、碳原子数为5~8的环烷基、苯基、取代苯基、杂环基或取代杂环基。R2代表芳香基、叔丁氧羰基、苄氧羰基或对甲氧苯基。R3代表H或甲基;R4代表H或碳原子数为1~6的链烷基,或碳原子数为2~6的带有功能基如羧基、羟基的烷基。本发明的优点是:利用手性铜配合物作为催化剂,合成光学纯β-亚胺衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。
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公开(公告)号:CN110423190A
公开(公告)日:2019-11-08
申请号:CN201910654888.3
申请日:2019-07-19
Applicant: 荆楚理工学院
IPC: C07C45/68 , C07C49/784 , C07C49/813 , C07C49/76 , C07C49/84 , B01J31/30
Abstract: 一种铁配合物催化酮α-烷基化的方法,包括以下步骤:a、制备铁配合物催化剂:室温条件下,将4′-二甲胺基苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于四氢呋喃中,于氮气保护下加入无水氯化亚铁,搅拌过夜后过滤,所得棕色固体用四氢呋喃洗涤后干燥,收集固体,得铁配合物催化剂;b、催化酮α-烷基化反应:氮气保护下,将铁配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于非极性溶剂中,再加入伯醇和原料酮,回流反应12-48 h,去除溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得纯品,即得到酮衍生物产品。本发明利用简单易得的铁配合物作为催化剂,选择性进行酮α-烷基化合成复杂酮衍生物,操作方便、成本低、收率高,适宜大批量工业应用。
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