一种催化合成β-硝基吡咯衍生物及合成方法

    公开(公告)号:CN104844496A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510185584.9

    申请日:2015-04-20

    CPC classification number: C07D207/33

    Abstract: 一种催化合成β-硝基吡咯衍生物及合成方法,其通式为:制备方法包括以下步骤:先在溶剂中原位制备手性三金属Pd/Sm/Pd配合物催化剂的溶液,搅拌下加入吡咯类化合物和硝基烯烃类化合物,所得混合物通过柱色谱分离得纯品,即为β-硝基吡咯衍生物。优点是:利用三金属配合物作为催化剂,合成β-硝基吡咯衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成。

    一种光学纯的手性三金属Pd/Sm/Pd配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN104817596A

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201510185868.8

    申请日:2015-04-20

    Abstract: 一种光学纯的手性三金属Pd/Sm/Pd配合物及合成方法,其制备方法包括以下步骤:将配体溶解在非质子极性溶剂中,室温下向其中分批加入Pd(OAc)2,搅拌13-17min后,向其中5206批加入Sm(OTf)3 ,室温下搅拌13-17min,减压除去溶剂,剩余物用乙醚洗,真空干燥得配合物。优点是:本发明所述的手性三金属Pd/Sm/Pd配合物催化剂制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。

    一种光学纯β-硝基醇类衍生物及合成方法

    公开(公告)号:CN104311424A

    公开(公告)日:2015-01-28

    申请号:CN201410391412.2

    申请日:2014-08-11

    Abstract: 一种光学纯β-硝基醇类衍生物及合成方法,其通式(I)为: (I)其中R1代表碳原子数为2~8的链烷基、碳原子数为5~8的环烷基、苯基、取代苯基、杂环基或取代杂环基。R2代表H或甲基。R3代表H或碳原子数为1~6的链烷基,或碳原子数为2~6的带有功能基如羧基、羟基等的烷基。本发明的优点是:利用手性铜配合物作为催化剂,合成光学纯β-硝基醇衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。

    一种奥沙利铂的合成方法

    公开(公告)号:CN106957340A

    公开(公告)日:2017-07-18

    申请号:CN201710326967.2

    申请日:2017-05-10

    CPC classification number: C07F15/0093

    Abstract: 本发明公布了一种奥沙利铂的合成方法,包括如下步骤:(1)取氯亚铂酸钾与(1R,2R)‑1,2‑环己二胺于水中,避光,35°C‑45°C、200W‑500W微波下反应2‑2.5h,得顺式‑二氯(1R,2R)‑1,2‑环己二胺铂;(2)将步骤(1)所得产物溶于水中加硫酸银,避光,35°C‑50°C、200W‑400W微波搅拌后过滤;(3)取步骤(2)滤液加四乙基碘化铵、活性炭,搅拌过滤;(4)取步骤(3)滤液搅拌过程中先后加入草酸和Ba(OH)2·8H2O,避光搅拌2h‑3h,过滤,滤液蒸干精制得奥沙利铂。利用微波反应条件,提高效率,缩短反应时间,缩短生产周期,降低了生产成本,产品纯度较高收率较高。

    一种合成仲胺的方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106905166B

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201710095254.X

    申请日:2017-02-22

    Abstract: 一种合成仲胺的方法,包括如下步骤:氮气或氩气的保护下,将0.05‑0.4mol钴配合物及0.8‑1.5mol添加剂在室温溶解于5mg的非极性溶剂中,磁子搅拌,其后分别加入8‑12mol伯醇和11‑13mol伯胺衍生物,将玻璃管密封后于油浴中加热至120ºC,搅拌过夜,反应24小时后冷却至室温,将溶剂减压蒸馏,粗产品通过硅胶柱分离,即为仲胺衍生物。

    一种钴催化的酮α‑烷基化合成酮类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106905125A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710095255.4

    申请日:2017-02-22

    Abstract: 一种钴催化的酮α‑烷基化合成酮类衍生物的方法,包括如下步骤:氮气或氩气的保护下,将0.05‑0.4mol钴配合物及0.8‑1.5mol添加剂在室温溶解于5mg的非极性溶剂中,搅拌下加入10‑14mol伯醇和9‑11mol甲基酮衍生物,其后在120 °C 反应24小时,减压去除溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得到纯品,即得本产品。本发明优点是:1)催化剂制备简单、高效;2)催化剂不含贵金属,价格低廉,且具有很高的化学稳定性;3)催化过程选择性好,无其它副反应,且效率高、绿色环保。

    一种催化合成光学纯β-硝胺类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104292062A

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201410418694.0

    申请日:2014-08-25

    Abstract: 一种光学活性的β-硝胺衍生物,其特征在于其通式(I)为:(I)其中R1代表碳原子数为2~8的链烷基、碳原子数为5~8的环烷基、苯基、取代苯基、杂环基或取代杂环基。R2代表芳香基、叔丁氧羰基、苄氧羰基或对甲氧苯基。R3代表H或甲基;R4代表H或碳原子数为1~6的链烷基,或碳原子数为2~6的带有功能基如羧基、羟基的烷基。本发明的优点是:利用手性铜配合物作为催化剂,合成光学纯β-亚胺衍生物,制备方便、价格较低、收率高,可进行大批量合成,适合工业生产应用。

    一种铁配合物催化酮α-烷基化的方法

    公开(公告)号:CN110423190A

    公开(公告)日:2019-11-08

    申请号:CN201910654888.3

    申请日:2019-07-19

    Abstract: 一种铁配合物催化酮α-烷基化的方法,包括以下步骤:a、制备铁配合物催化剂:室温条件下,将4′-二甲胺基苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于四氢呋喃中,于氮气保护下加入无水氯化亚铁,搅拌过夜后过滤,所得棕色固体用四氢呋喃洗涤后干燥,收集固体,得铁配合物催化剂;b、催化酮α-烷基化反应:氮气保护下,将铁配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于非极性溶剂中,再加入伯醇和原料酮,回流反应12-48 h,去除溶剂,所得混合物通过柱色谱法分离得纯品,即得到酮衍生物产品。本发明利用简单易得的铁配合物作为催化剂,选择性进行酮α-烷基化合成复杂酮衍生物,操作方便、成本低、收率高,适宜大批量工业应用。

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