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公开(公告)号：CN100582082C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200610049049.1
申请日：2006-01-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/30 , C07C67/303 , C07C69/716
Abstract: 本发明涉及顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法。现有的方法合成步骤多、反应收率及产品的含量低。本发明由普通二氢茉莉酮酸甲酯经烯醇化反应、卤化反应、脱卤素制取含双键的茉莉酮酸甲酯，最后在无溶剂状态下加氢合成顺式-二氢茉莉酮酸甲酯。本发明具有反应条件温和，反应安全、环保，产物的收率及含量高等优点，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109232311B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201811168682.1
申请日：2018-10-08
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C253/08 , C07C255/19 , C07C227/22 , C07C229/08 , C07D207/267 , C07C67/343 , C07C69/533
Abstract: 本发明涉及一种绿色高效的普瑞巴林合成方法，包括：1)乙酸酯与异戊醛经脱水缩合得到5‑甲基‑2‑己烯酸酯；2)5‑甲基‑2‑己烯酸酯经氰基加成得到(S)‑5‑甲基‑3‑氰基己酸酯；3)(S)‑5‑甲基‑3‑氰基己酸酯经氢气还原成环得到(S)‑4‑异丁基吡咯烷‑2‑酮；4)(S)‑4‑异丁基吡咯烷‑2‑酮经水解开环得到普瑞巴林。该合成路线原料廉价易得、反应步骤少、工艺条件温和、操作简单、反应收率高、环境污染小，更加适合工业化生产原料药普瑞巴林。
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公开(公告)号：CN109289234B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201811289985.9
申请日：2018-10-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01D9/02 , C07D213/67
Abstract: 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素B6的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。
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公开(公告)号：CN106518660A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610859260.3
申请日：2016-09-28
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41 , C07C59/84
CPC classification number: C07C51/412 , C07C51/06 , C07C59/185 , C07C59/84
Abstract: 本发明公开了一种α-酮亮氨酸钙二水合物或α-酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法。现有的方法中，最终产品质量低，有关物质含量较高。本发明以亚异丁基海因或亚苄基海因为原料，与碱的醇水溶液进行管道连续流开环反应，得到相应的α-酮酸盐；所述的管道连续流开环反应是指在管道反应器中进行的连续开环反应；将得到的α-酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，再酸化得到相应的α-酮酸粗品，接着再用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，得到α-酮酸精品；将得到的α-酮酸制成钙盐，结晶得到α-酮酸钙水合物。本发明获得了高质量、高纯度的α-酮亮氨酸钙二水合物和α-酮苯丙氨酸钙一水合物。
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公开(公告)号：CN102617331B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201210021183.6
申请日：2012-01-30
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α?酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α?酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α?酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α?酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN102030631B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010573206.5
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C59/185 , C07C51/09
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮亮氨酸钙的合成方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、异丁醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚异丁基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在管道反应器中开环水解反应得到α-酮亮氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用管道反应连续进料和出料，实现了连续化生产，效率高。
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公开(公告)号：CN102079719B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010589961.2
申请日：2010-12-16
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C323/52 , C07C319/20
Abstract: 本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中，有的产物中杂质较多，质量较差；有的条件苛刻，产品收率低，不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和，副反应少，收率高。
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公开(公告)号：CN102050725A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN116297903A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310022061.7
申请日：2023-01-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
Abstract: 维生素B6的水解反应液中杂质化合物的鉴定与提取方法及杂质化合物的合成方法。本发明属于维生素B6的水解反应液中杂质的提取鉴定领域。本发明的目的是为了解决水解反应合成VB6的水解反应液中杂质的鉴定方法不准确以及提取纯度不高的技术问题。鉴定方法包括：使用杂质化合物对照品或杂质化合物标准品对维生素B6的水解反应液中的杂质化合物进行鉴定。本发明的方法能够有效分离纯化维生素B6的水解反应液中的杂质化合物。
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