一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110885354B

    公开(公告)日:2021-04-02

    申请号:CN201911114296.9

    申请日:2019-11-14

    Abstract: 本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法,包括如下步骤:(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下,胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应,控制氧化反应的转化率为60~80%,得到氧化反应液;(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂,然后加入浸提溶剂,分离出所述的N‑羟基衍生物,再加入醋酐与有机碱进行脱水反应,反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物,提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。

    一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461518A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201511021779.6

    申请日:2015-12-30

    CPC classification number: C07C37/07 C07C39/08

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,5-三甲基对苯二酚的合成方法。目前的合成方法中,最主要的两种副反应与产品结构相似故很难分离。本发明将2,3,5-三甲基对苯二醌与醇类溶剂和催化剂混合后在高压氢化反应釜内通入氢气进行氢化反应,得到2,3,5-三甲基对苯二酚;所述的催化剂为经过钝化的雷尼镍催化剂,即在雷尼镍催化剂中加入含硫的化合物来降低其活性,提高反应选择性,所述的含硫化合物为二氧化硫、二甲亚砜、甲硫醇、硫化氢、亚硫酸铵、二甲基砜、甲硫醚中的任一种或两种以上的混合物。本发明降低了氢化反应催化剂成本,提高了反应的选择性,提高了2,3,5-三甲基对苯二酚的质量。

    一种d-生物素的合成方法
    45.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103772410A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201310755468.7

    申请日:2013-12-31

    CPC classification number: C07D495/04

    Abstract: 本发明公开了一种d-生物素的合成方法,包括:在酸催化剂的作用下,(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸与碳酸酯发生关环反应,反应结束后,经过后处理得到所述的d-生物素;所述的碳酸酯的结构为R1和R2独立地选自C1~C5烷基;所述的酸催化剂为质子酸和路易斯酸中的一种或几种的组合。该合成方法采用碳酸酯作为反应试剂代替三光气或者双光气进行反应,避免了剧毒的光气中间体的产生,对环境更加友好,同时,通过选择特定的催化剂,提高了反应效率,增加了d-生物素的收率。

    一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法

    公开(公告)号:CN101607896B

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN200810062439.1

    申请日:2008-06-16

    Abstract: 本发明涉及一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃~130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500∶1到10∶1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1∶2到1∶20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发,可方便地进行回收再利用,本发明提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。

    一种格氏试剂的制备方法
    47.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102093396B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201010605132.9

    申请日:2010-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。目前采用镁粉进行格氏试剂的制备,普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上,而镁锭通过切削加工成为镁粉后,镁粉中镁的含量只有95%左右,有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化,且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生,造成引发困难,如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热,发生生产事故。本发明的特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁,采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料,大大降低了镁中氧化镁的量,降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例,从而提高了格氏试剂的质量,提高了金属镁及卤代烃的利用率。

    一种3-甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN101979380B

    公开(公告)日:2012-05-30

    申请号:CN201010510090.0

    申请日:2010-10-18

    Abstract: 本发明公开了一种有机合成中间体3-甲基吡啶的合成方法。目前3-甲基吡啶的合成方法大多存在收率偏低、副产物多的问题。本发明以三聚乙醛、乌洛托品为原料,在离子液体的作用下,在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应,反应完毕后的物料冷却后直接分层,所得的离子液体层进行重复套用,所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。本发明采用离子液体作为反应介质,一方面可以提供高的极性环境,有利于提高羟醛缩合反应的活性,可以有效的降低反应的温度,减少副反应的发生;另一方面,离子液体可以提供更强的pH值缓冲效果,使反应体系自始至终维持稳定。

    维生素D3的制备方法及设备

    公开(公告)号:CN101381336A

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200710071051.3

    申请日:2007-09-06

    Inventor: 张谦 石程 杨芝

    Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂,加热时间长,影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂,光化反应完毕后,对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理,滤液经浓缩后得到维生素D3粗油;滤饼加热溶解后,补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂,作为光化反应的原料,所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃~10℃的醇类溶剂或烃类溶剂,所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D3含量高,聚合副反应少,后处理过程中无需更换溶剂,维生素D3的质量好。

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