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公开(公告)号：CN1976891B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200580021638.2
申请日：2005-08-05
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/307 , C07C29/147 , C07C69/63 , C07C31/38 , C07C69/65
CPC classification number: C07C67/307 , C07B2200/07 , C07C29/147 , C07C69/65 , C07C69/63 , C07C31/38
Abstract: 本发明涉及光学活性α-氟代羧酸酯衍生物的制造方法，其使光学活性α-羟基羧酸酯衍生物，在有机碱存在下，与三氟甲基磺酰氟(CF3SO2F)反应，生成式[2]表示的光学活性α-氟代羧酸酯衍生物：[化26][在式[2]中，R表示碳原子数1～12的直链或支链烷基；芳香族烃基、不饱和烃基、碳原子数1～6的直链或支链烷氧基、芳氧基、卤原子(氟、氯、溴、碘)、羧基的保护基、氨基的保护基或羟基的保护基的1个或任意组合的2个可以取代在烷基的任意碳原子上。R1表示碳原子数1～8的直链或支链烷基。R与R1的烷基的任意碳原子也可彼此形成共价键。*表示不对称碳原子]。
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公开(公告)号：CN102015621A
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN200980114995.1
申请日：2009-04-21
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C227/16 , C07C229/20 , C07B55/00
CPC classification number: C07C227/16 , C07B55/00 , C07C227/32 , C07C229/20
Abstract: 通过使β-羟基-α-氨基酸类在有机碱的存在下与硫酰氟(SO2F2)反应，能够制造式[2]所示的α-氟-β-氨基酸类。通过使用碳原子数为8～12且具有2个以上碳原子数为3以上的烷基的叔胺类、尤其是二异丙基乙胺作为有机碱，能够有效地抑制季铵盐体的副产。通过应用本发明的制造方法，还能够以高位置选择性在工业上非常容易地制造作为极为重要的医药中间体的(2R)-3-(二苄基氨基)-2-氟代丙酸甲酯。
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公开(公告)号：CN101778813A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN200880103038.4
申请日：2008-08-05
Applicant: 中央硝子株式会社
CPC classification number: C07B53/00 , C07B57/00 , C07C67/307 , C07C67/54 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了光学活性α-氟代羧酸酯的精制方法，其特征在于，该精制方法是减少和除去式[1][式中，R1表示碳原子数为1至6的烷基，R2表示碳原子数为1至4的烷基，*表示不对称碳]所示的光学活性α-氟代羧酸酯中所含的氟化物离子的精制方法，其中，在有机碱的存在下进行蒸馏。通过该方法，能够以相对容易的操作大幅地减少光学活性α-氟代羧酸酯中所含的残余氟化物离子的浓度。在有机碱中，优选叔胺，其中特别优选三正丁胺。
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公开(公告)号：CN101578254A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200880001523.0
申请日：2008-01-08
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/307
CPC classification number: C07C67/307 , C07B2200/07 , C07C69/63
Abstract: 光学活性α－氟代羧酸酯可在存在有机碱和不存在反应溶剂下通过使光学活性α－羟基羧酸酯与硫酰氟(SO2F2)、三氟甲烷磺酰氟(CF3SO2F)或九氟丁烷磺酰氟(C4F9SO2F)反应来生产。更优选地，向反应终止后产生的反应溶液中添加酸并且进行蒸馏纯化，从而以更高纯度生产光学活性α－氟代羧酸酯。该方法能够有利地大规模生产光学活性α－氟代羧酸酯。
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公开(公告)号：CN107400044B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201710452208.0
申请日：2014-01-23
Applicant: 中央硝子株式会社
Abstract: 本发明中公开了α,α‑二氟乙醛的制造方法，其为使α,α‑二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应的方法。通过采用特定的反应条件(尤其是反应溶剂以及反应温度)，从而选择性地得到作为氢化的部分还原体的α,α‑二氟乙醛，可以成为替代工业上难以实施的氢化物还原的方法。
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公开(公告)号：CN107250097B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201680010629.1
申请日：2016-01-22
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C67/31 , C07C67/313 , C07C69/675 , C07C69/708 , C07C69/716 , C07B61/00
Abstract: 通过使含氟α‑羟基羧酸酯与“组成中的质量百分比为21质量％以上的次氯酸钠或次氯酸钙”发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯水合物。进而，通过使该水合物与脱水剂发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯。此外，通过使含氟α‑酮羧酸酯水合物与低级醇或原羧酸三烷基酯发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯半缩酮。进而，通过使该半缩酮与脱醇剂发生反应，能够制造含氟α‑酮羧酸酯。
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公开(公告)号：CN107400044A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710452208.0
申请日：2014-01-23
Applicant: 中央硝子株式会社
Abstract: 本发明中公开了α,α-二氟乙醛的制造方法，其为使α,α-二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应的方法。通过采用特定的反应条件(尤其是反应溶剂以及反应温度)，从而选择性地得到作为氢化的部分还原体的α,α-二氟乙醛，可以成为替代工业上难以实施的氢化物还原的方法。
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公开(公告)号：CN104955794B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201480006088.6
申请日：2014-01-23
Applicant: 中央硝子株式会社
CPC classification number: C07C45/41 , Y02P20/582 , C07C47/14
Abstract: 本发明中公开了α,α‑二氟乙醛的制造方法，其为使α,α‑二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应的方法。通过采用特定的反应条件(尤其是反应溶剂以及反应温度)，从而选择性地得到作为氢化的部分还原体的α,α‑二氟乙醛，可以成为替代工业上难以实施的氢化物还原的方法。
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公开(公告)号：CN105102411B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201480020532.X
申请日：2014-04-02
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C45/26 , C07C43/317 , C07C49/167 , C07C49/227 , C07B61/00
CPC classification number: C07C45/26 , C07C33/426 , C07C43/1786 , C07C45/45 , C07C49/167 , C07C49/227
Abstract: 根据本发明，通过包括以下工序的方法可以制造1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的水合物：第1工序，使3,3,3-三氟丙炔基金属与三氟乙酸酯反应，得到包含1,1,1,5,5,5-六氟-3-戊炔-2-酮或其等价物的反应混合物；和第2工序，进一步使由第1工序得到的该反应混合物在酸的存在下与水接触。通过将该水合物脱水，从而可以制造1,1,
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公开(公告)号：CN103635459B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201280032319.1
申请日：2012-06-15
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: C07C303/24 , C07C305/26
CPC classification number: C07C303/24 , C07C305/26
Abstract: 本发明的氟硫酸芳环酯类的制造方法包括在除吡啶和甲基吡啶以外的叔胺的存在下使芳环羟基化合物与硫酰氟（SO2F2）反应的工序。本发明的制造方法中使用的硫酰氟作为熏蒸剂被广泛使用，容易大规模获得。另外，本发明的制造方法可以在温和的反应条件下迅速且收率良好地获得目标物。本发明的制造方法一举解决了现有技术的问题，作为氟硫酸芳环酯类的工业制造方法是极其有用的。
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