一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN104058943A

    公开(公告)日:2014-09-24

    申请号:CN201410089212.1

    申请日:2014-03-12

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: C07C41/03 C07C2601/14 C07D301/12 C07C43/196

    Abstract: 本发明公开了一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往容器中加入烯烃、阳离子交换树脂和醇溶液,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-100℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.5-24h;反应结束后,加入少量Na2S2O3粹灭反应。本发明重复性好,无繁琐的分离过程,提高了产物的纯度,化学纯度达到95%;制备工艺简单,环境污染少,试用范围广,生产成本低,宜于工业化生产。

    一种端烯基不饱和聚醚及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103897169A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201210571054.4

    申请日:2012-12-25

    Abstract: 公开一种式(I)所示的端烯基不饱和聚醚,式中,R1代表-H或-CH3;R2代表C1~C9亚烷基;m、n均为正整数,并满足m≤50,n≤50。还公开了制备该端烯基不饱和聚醚的方法,包括:(1)向反应釜中加入端烯基不饱和醇和催化剂,然后升温至80~150℃,接着加入环氧环己烷,同时控制反应温度为80~150℃;(2)待加完环氧环己烷之后,保持反应温度,直至反应釜压力不再下降为止;(3)向反应釜中加入环氧乙烷,同时控制反应温度为80~150℃;(4)待加完环氧乙烷之后,保持反应温度,直至反应釜压力不再下降为止;及(5)将反应釜降温到60~70℃,然后出料,最后用中和试剂进行中和,得到式(I)的端烯基不饱和聚醚。该端烯基聚醚可用于合成具有高分散性能和自消泡作用的混凝土减水剂。

    一种用酚类化合物制备醇类化合物的方法

    公开(公告)号:CN102875335A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201110195743.5

    申请日:2011-07-13

    Abstract: 本发明提供了一种用酚类化合物制备醇类化合物的方法,包括:a)将包含溶剂、具有加氢功能的催化剂和至少一种酚类化合物的原料混合;b)在压力0.1~30MPa,温度20~300℃的还原气氛下,使步骤a)得到的混合物进行氢化反应反应1~24h,得到醇类化合物。本发明能够使酚类化合物高转化率、高选择性地转化为稳定的、具有高能量密度的醇类化合物。

    提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法

    公开(公告)号:CN101244988B

    公开(公告)日:2011-02-09

    申请号:CN200810058203.0

    申请日:2008-03-21

    Inventor: 张坤平

    Abstract: 提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法:红豆杉原料粉碎,用提取溶剂对原料提取,浓缩,得红豆杉浓缩提取物;用萃取溶剂萃取红豆杉醇浓缩提取物,水相收集待用,萃取液浓缩,得紫杉醇提取物;水洗,水相和水洗液合并浓缩得水液浓缩物,水液浓缩物干燥,用回流提取溶剂对干浓缩物回流提取,收集固形物或沉淀得红杉醇粗品;用甲醇作溶解剂进行回流溶解,收集回流液,浓缩,低温结晶,过滤,收集晶体;红杉醇晶体加水加热搅拌至晶体溶解,加入低级醇、丙酮、乙腈之一,保温,静置,低温结晶,过滤,收集晶体,重复多次,得红杉醇晶体,干燥,取样按检测方法进行HPLC检测,得含量≥99%红杉醇高纯品。本发明的特点是从红豆杉原料中提取紫杉醇提取物的同时从水相中提取、分离和纯化红杉醇,本发明的工艺先进,具有高重现性、高产率、高纯度,且方法简单可靠,可操作性强,特别适宜于大规模工业化生产。

    一种(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN101575270A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200910046884.3

    申请日:2009-03-02

    Inventor: 章平毅 陆欢 沈蔚

    Abstract: 本发明公开了一种(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成方法,包括L-薄荷脑与(2R)-(-)-乙酸环氧丙醇酯在溶剂为甲苯、苯、己烷、环己烷、庚烷中,温度为-10℃-25℃,并用催化剂为三氟化硼-乙醚或无水三氯化铝,开环反应4小时,得(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇;(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇在溶剂为甲苯,常温下,碱采用NaOH,水解反应3小时即得本发明的产品。本合成方法,反应条件温和,操作简便,收率高,总收率达90%以上。

    提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法

    公开(公告)号:CN101244988A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810058203.0

    申请日:2008-03-21

    Inventor: 张坤平

    Abstract: 提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法:红豆杉原料粉碎,用提取溶剂对原料提取,浓缩,得红豆杉浓缩提取物;用萃取溶剂萃取红豆杉醇浓缩提取物,水相收集待用,萃取液浓缩,得紫杉醇提取物;水洗,水相和水洗液合并浓缩得水液浓缩物,水液浓缩物干燥,用回流提取溶剂对干浓缩物回流提取,收集固形物或沉淀得红杉醇粗品;用甲醇作溶解剂进行回流溶解,收集回流液,浓缩,低温结晶,过滤,收集晶体;红杉醇晶体加水加热搅拌至晶体溶解,加入低级醇、丙酮、乙腈之一,保温,静置,低温结晶,过滤,收集晶体,重复多次,得红杉醇晶体,干燥,取样按检测方法进行HPLC检测,得含量≥99%红杉醇高纯品。本发明的特点是从红豆杉原料中提取紫杉醇提取物的同时从水相中提取、分离和纯化红杉醇,本发明的工艺先进,具有高重现性、高产率、高纯度,且方法简单可靠,可操作性强,特别适宜于大规模工业化生产。

Patent Agency Ranking