一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法

    公开(公告)号:CN107033029A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710324085.2

    申请日:2017-05-09

    Inventor: 曹亮

    CPC classification number: C07C253/30 C07C17/12 C07C255/33 C07C25/22

    Abstract: 本发明公开了一种利用溴代萘与氰基乙酸钠快速制备1‑萘乙腈的方法,包括如下步骤:将四氯化碳与萘置于反应锅内,然后在40‑50摄氏度的条件下慢慢加入溴元素,置于70‑80摄氏度的环境下保温反应90‑120min,从而得到初步溶液,对初步溶液进行蒸馏,从而回收四氯化碳,干燥而得1‑溴代萘,将得到的1‑溴代萘移至反应器中,缓慢的添加甲醇,并实时进行搅拌,向第一混合溶液中添加氰基乙酸钠,沸腾回流,再次同时进行搅拌,将第一混合溶液内的甲醇蒸出,向其中加入保护剂,再次对白色粉末进行萃取,干燥浓缩后,重结晶得到1‑萘乙腈。本发明的方法工艺稳定,收率高,纯度高,无需高压高温条件,适合大范围的推广。

    一种2-苯基丙酸制备方法

    公开(公告)号:CN105037139A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510394670.0

    申请日:2015-07-07

    CPC classification number: C07C253/30 C07C51/08 C07C255/41 C07C255/33 C07C57/30

    Abstract: 本发明公开了一种2-苯基丙酸制备方法,其特征在于:包括2-(苯基氰基)丙酸甲酯制备阶段、2-苯基丙腈制备阶段和2-苯基丙酸制备阶段,其中,2-(苯基氰基)丙酸甲酯制备阶段:苯乙腈、碳酸二甲酯、甲苯、甲醇钠混合后,升温至20~100℃,压力控制在0.5~6MPa,保温反应1~10小时;反应结束后,常压蒸出副产甲醇,降温至35℃,温控35~85℃匀速滴加硫酸二甲酯DMS,滴毕45~105℃保温反应1~10小时。降温至35℃,加入水,搅拌,溶解,分层。脱溶回收甲苯,得酯化物。再经碱水解反应和酸化反应最终制成成品,其成品纯度高,收率高达92%以上。另外,本发明生产工艺设备简单、生产成本低。

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