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公开(公告)号：CN110240566B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201910387835.X
申请日：2019-05-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明公开了5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的合成方法，包括：在0‑5℃下，向2,3‑二氰基丙酸乙酯的盐酸乙醇溶液中同时滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺盐的乙醇溶液和质量浓度为40‑45％的亚硝酸钠溶液；反应液在0‑5℃下保温2‑12h，直至反应液中的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺≤0.5％后，向反应液中滴加还原性试剂以去除反应液中过量的亚硝酸，直至反应液中亚硝酸完全被去除；在10‑15℃下，在反应液中加入氨水和乙醇，使得反应液的pH≥11，保温8‑24h。该合成方法，打破了本领域技术人员的技术偏见，节约了成本，且大量减少了“三废”的产生。
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公开(公告)号：CN119684204A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202311744112.3
申请日：2023-12-19
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明涉及一种氟吡菌酰胺中间体制备方法，本发明以氨基甲酸酯为原料，经过多步简单反应合成氟吡菌酰胺中间体，反应操作简单，不需要使用具有危险性的氢化过程和昂贵的催化剂，产物以盐的形式析出，操作简单，反应试剂可回收套用，反应三废少，同时，产品的收率可达到65％以上，纯度则在98％以上，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN119409573A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411541153.7
申请日：2024-10-31
Applicant: 顺毅宜昌化工有限公司 , 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C67/347 , C07C69/63 , B01J31/30
Abstract: 本发明公开了一种3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯的合成方法。以贲亭酸甲酯和三氟三氯乙烷为原料，在催化剂作用下，经加成反应得到3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯。其通过如下步骤制备得到，(1)催化剂制备；(2)预混；(3)引发反应；(4)反应；(5)回收；(6)分层洗涤；(7)脱水。本发明的优点在于：反应分阶段进行，先制备性质稳定且具有流动性的催化剂；再加入相对过量的催化剂在低温下引发反应；待反应引发后再双滴加剩余催化剂和反应原料。从而避免一锅法加入后催化剂合成效率低、加成反应引发后升温过快导致催化剂失活率高、进而导致反应时间过长、反应收率低等问题。
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公开(公告)号：CN116655592A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202210145518.9
申请日：2022-02-17
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种氟噻唑吡乙酮的中间体的制备方法。氟噻唑吡乙酮的中间体的制备方法，包括：化合物I与磺酰氯衍生物反应得到化合物II。该方法的合成过程中采用乙醇酸酯类化合物与磺酰氯衍生物反应，克服了现有技术中存在的合成过程中的中间体易水解不易保存的问题；并且，避免了合成过程中因采用氯乙酰氯或溴乙酰氯而导致的操作危险性大的问题。本发明以乙醇酸酯类化合物为原料，经四步化学反应即可高收率、高纯度的得到1‑[2‑[5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基]乙酰基]‑4‑硫代甲酰胺哌啶。
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公开(公告)号：CN116573986A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310537741.2
申请日：2023-05-12
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的合成方法，包括以下步骤：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺依次进行成盐反应和溴化反应，得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；其中，进行成盐反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中的水分，进行溴化反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中副产生成的戊醇。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115448869A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202110642671.8
申请日：2021-06-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D209/54
Abstract: 本发明公开了一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法，其通过如下步骤实现合成：步骤1)，合成cis‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰氨基]‑4‑甲氧基环己基甲酸；步骤2)合成cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺[4,5]癸‑3‑烯‑4‑醇。其中，步骤1)中通过cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸与2,5‑二甲基苯乙酰氯发生缩合反应完成，步骤2)中通过在酸性条件下回流分水发生分子内环合反应完成。路线简洁，减少了酯化步骤，避免了副反应的产生，收率高，工业化成本低，简化了后处理操作并减少了三废排放。
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公开(公告)号：CN119219494A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310781705.0
申请日：2023-06-29
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C67/317 , C07C69/743
Abstract: 本发明涉及一种功夫酸中间体分离回收方法，通过向环合反应物料中加入萃取剂即可回收环合物。本发明操作简单，省时省力，后续通过简单蒸馏的方式，即可分步回收萃取剂和环合物，萃取剂可重复套用，环合物可直接用于下步反应制备功夫酸，大幅降低三废排放量，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115448869B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202110642671.8
申请日：2021-06-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D209/54
Abstract: 本发明公开了一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法，其通过如下步骤实现合成：步骤1)，合成cis‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰氨基]‑4‑甲氧基环己基甲酸；步骤2)合成cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺[4,5]癸‑3‑烯‑4‑醇。其中，步骤1)中通过cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸与2,5‑二甲基苯乙酰氯发生缩合反应完成，步骤2)中通过在酸性条件下回流分水发生分子内环合反应完成。路线简洁，减少了酯化步骤，避免了副反应的产生，收率高，工业化成本低，简化了后处理操作并减少了三废排放。
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公开(公告)号：CN110862087B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN201911325822.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C01B32/77
Abstract: 公开了制备高纯度羰基硫的方法，其包括以下步骤：步骤1：将甲苯、2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑以及DMF混合，并升温至84至86℃回流分水，至甲苯溶液中水分小于100ppm；步骤2：降温至55至60℃，滴加固体光气甲苯溶液，滴加过程中温度维持在55至60℃，并保温至2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑含量检测小于0.1％；步骤3：将步骤2中蒸发的气体进行除杂分离，得到所述高纯度羰基硫。该方法反应条件温和、操作方便、在解决2,6‑二氯苯并噁唑生产尾气排放问题的同时制备了高纯度羰基硫，该工艺绿色环保、无废水和废盐产生，实现了资源利用、清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN116514663A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310056606.6
申请日：2023-01-20
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供一种3',4',5'‑三氟‑2‑硝基‑1,1'‑联苯的制备方法。以邻氯硝基苯与3,4,5‑三氟苯硼酸为反应物，在钯催化剂，金刚烷基膦配体，以及碱和相转移催化剂，溶剂的存在下进行反应，得到3',4',5'‑三氟‑2‑硝基‑1,1'‑联苯，收率92‑99％。所述方法的反应物投料量远远低于现有技术，通过选用适配度更高的催化剂和配体，可以以较低配体量与较低催化剂量的结合获得高收率产物。
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