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公开(公告)号：CN110862087B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN201911325822.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C01B32/77
Abstract: 公开了制备高纯度羰基硫的方法，其包括以下步骤：步骤1：将甲苯、2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑以及DMF混合，并升温至84至86℃回流分水，至甲苯溶液中水分小于100ppm；步骤2：降温至55至60℃，滴加固体光气甲苯溶液，滴加过程中温度维持在55至60℃，并保温至2‑巯基‑6‑氯苯并噁唑含量检测小于0.1％；步骤3：将步骤2中蒸发的气体进行除杂分离，得到所述高纯度羰基硫。该方法反应条件温和、操作方便、在解决2,6‑二氯苯并噁唑生产尾气排放问题的同时制备了高纯度羰基硫，该工艺绿色环保、无废水和废盐产生，实现了资源利用、清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN116283484A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111513377.3
申请日：2021-12-13
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种唑啉草酯中间体的后处理方法，采用低成本常见化学试剂，通过简单的方法，即可高产率分离并回收1‑溴‑2,6‑二乙基‑4‑甲基苯合成中的有机溶剂邻二氯苯及其含有的有机醚，大大减少固废处理量。本申请所用原料价廉易得，制备操作简单易行，后处理过程简单，产品产率高，质量稳定，参数便于控制，流程短，能耗低，大大降低了提纯有机溶剂邻二氯苯的成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110240566B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201910387835.X
申请日：2019-05-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明公开了5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的合成方法，包括：在0‑5℃下，向2,3‑二氰基丙酸乙酯的盐酸乙醇溶液中同时滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺盐的乙醇溶液和质量浓度为40‑45％的亚硝酸钠溶液；反应液在0‑5℃下保温2‑12h，直至反应液中的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺≤0.5％后，向反应液中滴加还原性试剂以去除反应液中过量的亚硝酸，直至反应液中亚硝酸完全被去除；在10‑15℃下，在反应液中加入氨水和乙醇，使得反应液的pH≥11，保温8‑24h。该合成方法，打破了本领域技术人员的技术偏见，节约了成本，且大量减少了“三废”的产生。
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公开(公告)号：CN119409573A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411541153.7
申请日：2024-10-31
Applicant: 顺毅宜昌化工有限公司 , 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C67/347 , C07C69/63 , B01J31/30
Abstract: 本发明公开了一种3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯的合成方法。以贲亭酸甲酯和三氟三氯乙烷为原料，在催化剂作用下，经加成反应得到3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯。其通过如下步骤制备得到，(1)催化剂制备；(2)预混；(3)引发反应；(4)反应；(5)回收；(6)分层洗涤；(7)脱水。本发明的优点在于：反应分阶段进行，先制备性质稳定且具有流动性的催化剂；再加入相对过量的催化剂在低温下引发反应；待反应引发后再双滴加剩余催化剂和反应原料。从而避免一锅法加入后催化剂合成效率低、加成反应引发后升温过快导致催化剂失活率高、进而导致反应时间过长、反应收率低等问题。
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公开(公告)号：CN116573986A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310537741.2
申请日：2023-05-12
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的合成方法，包括以下步骤：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺依次进行成盐反应和溴化反应，得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；其中，进行成盐反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中的水分，进行溴化反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中副产生成的戊醇。
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![一种7-[(4,6-二甲基-2嘧啶基)硫]-3-甲基-1(3H)-异丙并呋喃酮的合成方法](/CN/2023/1/238/images/202311190295.jpg)
公开(公告)号：CN117327058A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311190295.9
申请日：2023-09-14
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮的合成方法，包括以下步骤：在20～30℃下将2‑巯基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的溶液滴加到加有碱性物质的有机溶剂中，继续保温反应1～2h；在80～120℃下减压蒸出部分有机溶剂；惰性气体保护下升温至130～145℃，在1～2h将内3‑甲基‑7‑卤代苯酞有机溶液、催化剂溶液同时滴加到反应釜中，滴加结束后保温反应1～4h，合成得到7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮。经后处理，得到7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮固体。与现有路线相比，本发明提供了一条合成路线短、工艺安全、绿色环保的新工艺；缩短了反应步骤，提高了生产效率，降低了能耗和环境污染，产物纯度高，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116874427A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310842591.6
申请日：2023-07-11
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明涉及一种高效合成氟虫腈的方法，属于农药合成领域。本发明利用无水固体碱在碾磨体系中催化双氧水的方法氧化硫醚，提高了搅拌混合的效率，缩短了反应时间，从而减少了过氧化杂质(砜)的含量，产品无需经过多次结晶即可得到高含量的氟虫腈。该方法反应时间短、原料成本低、环境友好、产品纯度和收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116675678A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310664190.6
申请日：2023-06-06
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种环酯草醚的合成方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入2‑巯基‑4,6‑二甲氧基嘧啶、3‑甲基‑7‑硝基苯酞、CuI、碱性物质，抽真空氮气置换多次后搅拌升温至100～110℃反应4～8h；液相色谱跟踪检测3‑甲基‑7‑硝基苯酞含量≤0.2％到反应完全，向反应器中加水搅拌后静置分层。其中，有机层减压浓缩出部分溶剂后冷却至10～30℃结晶、抽滤、用10～20℃的甲苯淋洗滤饼，滤饼通过真空干燥得到环酯草醚。与现有的路线相比，本发明提供了一条合成路线短、工艺安全、绿色环保的新工艺；缩短了反应步骤，提高了生产效率，降低了能耗和环境污染。
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公开(公告)号：CN110862087A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911325822.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C01B32/77
Abstract: 公开了制备高纯度羰基硫的方法，其包括以下步骤：步骤1：将甲苯、2-巯基-6-氯苯并噁唑以及DMF混合，并升温至84至86℃回流分水，至甲苯溶液中水分小于100ppm；步骤2：降温至55至60℃，滴加固体光气甲苯溶液，滴加过程中温度维持在55至60℃，并保温至2-巯基-6-氯苯并噁唑含量检测小于0.1％；步骤3：将步骤2中蒸发的气体进行除杂分离，得到所述高纯度羰基硫。该方法反应条件温和、操作方便、在解决2,6-二氯苯并噁唑生产尾气排放问题的同时制备了高纯度羰基硫，该工艺绿色环保、无废水和废盐产生，实现了资源利用、清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN113248439B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202110642388.5
申请日：2021-06-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了一种吡唑二硫的合成方法，通过以下步骤实现合成，1)溶解吡唑环，将吡唑环原料溶解在醋酸丁酯中；并将预先称量好的还原剂加入到上述溶液中，充分分散混合；2)溶解氯化硫，将氯化硫溶解在醋酸丁酯中；3)取代反应，将步骤1)和步骤2)得到的溶液混合后进行取代反应；4)中和反应，向步骤3)反应后的混合液中加入碱性物质中和至PH＝6.5～7.5；5)加热分层，将步骤4)中和后的反应液体加热至80～100℃直至分层；6)冷却结晶，将步骤5)中分层后的有机层进行冷却结晶；7)最后通过干燥得到固体吡唑二硫产品。本发明的优点在于：使得取代反应更加温和，并且生成的硫单质、吡唑三硫、吡唑四硫杂质减少，合成步骤少，生产效率高。
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