公开(公告)号：CN112375121A

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202011275265.4

申请日：2020-11-16

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  占娅锋 ,  高鹏飞 ,  梁屹 ,  杨易可 ,  赵卫忠

IPC: C07J19/00

Abstract: 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN113956306A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111307028.6

申请日：2020-11-16

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  占娅锋 ,  高鹏飞 ,  梁屹 ,  杨易可 ,  赵卫忠

IPC: C07H15/256 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN118652197A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202410720015.9

申请日：2024-06-05

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 赵卫忠 ,  陈小林 ,  毕光庆 ,  占娅锋 ,  梁屹

IPC: C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/44 ,  C07C303/24 ,  C07C305/06 ,  C07C213/08 ,  C07C213/10 ,  C07C215/76

Abstract: 一种甲硫酸新斯的明的制备方法，包括：1)以间氨基苯酚和硫酸二甲酯为起始原料反应制备3‑羟基‑N,N‑二甲基苯胺；2)3‑羟基‑N,N‑二甲基苯胺与二甲氨基甲酰氯反应制备3‑二甲基氨基苯基‑氨基甲酸二甲酯；3)3‑二甲基氨基苯基‑氨基甲酸二甲酯与硫酸二甲酯进一步反应得到甲硫酸新斯的明。在制备中，通过在反应过程中对杂质D的产生进行阻断，即可有效控制成品中的杂质D，提高反应收率，杂质D含量降低至0.05％以下，操作简单，产品纯度高，得到的甲硫酸新斯的明纯度为99.8％以上，保证甲硫酸新斯的明成品质量，减少原料药纯化步骤，操作简单，易于工业化。

公开(公告)号：CN116813540A

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202310780463.3

申请日：2023-06-28

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  赵卫忠 ,  占娅锋 ,  毕光庆 ,  梁屹

IPC: C07D213/82

Abstract: 一种尼可地尔中间体的精制方法，将制备N‑(2‑羟基乙基)烟酰胺的反应体系缓慢降温至50℃～60℃，无需过滤，直接向反应液中边搅拌边加入非质子型溶剂，将反应中析出的固体搅拌溶清；其中，控制所述非质子型溶剂与反应体系的体积比为0.6～6:1；将步骤1)中溶清的反应液体系继续搅拌降温冷却，降温至40℃以下时，溶液中开始析出白色固体；之后继续搅拌并调节温度，在20～30℃保温搅拌，过滤后获得中间体N‑(2‑羟基乙基)烟酰胺。本发明中，反应液经一次结晶，产品纯度即可达到98％以上，反应收率93％以上，操作简单，又避免了高温蒸馏过程，收率高，生产成本低廉，工艺稳定，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112375121B

公开(公告)日：2021-12-21

申请号：CN202011275265.4

申请日：2020-11-16

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 陈小林 ,  占娅锋 ,  高鹏飞 ,  梁屹 ,  杨易可 ,  赵卫忠

IPC: C07J19/00

Abstract: 本发明公开了一种去乙酰毛花苷晶型及其制备方法。本发明提供了一种去乙酰毛花苷晶型III，其在X射线衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：5.9±0.2°、8.3±0.2°、12.5±0.2°、14.7±0.2°、17.5±0.2°、17.9±0.2°、20.8±0.2°、22.7±0.2°。本发明的乙酰毛花苷晶型纯度高，稳定性好，存放安全，适合用于目前的药物制备和研发。本发明的制备工艺简单、安全、重现性高、适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN213179140U

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN202022236271.0

申请日：2020-10-10

Applicant: 上海旭东海普药业有限公司

Inventor： 王刚 ,  赵卫忠 ,  陈双剑

IPC: F26B9/10 ,  F26B25/18

Abstract: 本实用新型公开了一种干燥器。本实用新型提供了一种干燥器，其包括干燥台和热源装置，所述干燥台包括上部的干燥管、下部的带有网状空穴的金属板以及连接所述干燥管和所述金属板的支架；所述干燥管和所述金属板间的距离不小于20cm；所述支架中包含有热源管路。采用本实用新型的干燥器，干燥台上部的干燥管可加热干燥反应瓶、回流管等实验室常用玻璃仪器。干燥台下部的金属板可加热干燥培养皿，布氏漏斗等横截面较大仪器。使用本实用新型的干燥器，可有效提高培养皿，布氏漏斗等仪器的干燥效率，并极大提高干燥时的安全性。