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公开(公告)号:CN102408238B
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201110211017.8
申请日:2011-07-26
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硅硼氮陶瓷纤维前驱体原丝的制备方法,包括:(1)将硅氮硼烷溶液在惰性气体保护下加入到干燥的反应釜中,控制通入反应釜的惰性气体流量,升温至90-130℃,抽真空减压蒸馏6-48小时除去溶剂;(2)将惰性气体通入到反应釜并保持正压,于120-170℃聚合10-120小时,即得前驱体聚合物;(3)将上述前驱体聚合物真空脱泡1-30小时,进行熔融纺丝,即得硅硼氮陶瓷纤维原丝。本发明工艺简单,成本低,能得到公斤级前驱体纤维,纤维直径在10μm-35μm,其连续长度可达1500米以上,且纤维表面光滑,结构致密。
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公开(公告)号:CN102587132A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201210037329.6
申请日:2012-02-17
Applicant: 东华大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,包括:(1)用丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥纤维;(2)在反应容器中加入单体和引发剂,然后放入芳纶纤维,其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触;闭合反应容器,排除空气后,在引发剂分解温度以下向反应容器中充入CO2,使体系处于超临界CO2状态,溶胀后加热提醒,使单体聚合,得到表面聚合改性的芳纶纤维;(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重,最后真空干燥纤维即可。本发明的方法操作简单、经济环保、接枝率可控;本发明得到改性后的芳纶纤维的表面因存在聚合物而变得粗糙,可增加其与复合材料基体的粘附及相容性,有利于纤维作为复合材料增强物使用。
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公开(公告)号:CN102532529A
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201210004071.X
申请日:2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂,通氮气,室温下搅拌,然后加入对苯二胺,溶解后使溶液冷却至-15~30℃;(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂,搅拌至分散均匀,然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5,再加入酸吸收剂,在-15~10℃反应20-40min;(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15~30℃,然后加入剩余的对苯二甲酰氯,反应结束后,即得。本发明的制备方法简单,成本低,散热性比较好,对反应仪器的要求比较低,出现凝化现象时间比较长,反应稳定,且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号:CN102701771B
公开(公告)日:2013-11-13
申请号:CN201210169351.6
申请日:2012-05-28
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/80 , C04B35/515
Abstract: 本发明涉及一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法,步骤包括:(1)前驱体聚合物的制备,由小分子单体三氯化硼、一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氮烷聚合得到前驱体聚合物;(2)SiBNC纤维的表面处理以及与前驱体聚合物的预交联;(3)热压成形得到预制品;(4)预制品不熔化处理;(5)高温陶瓷化。本发明制备的SiBNC纤维/SiBNC复合材料密度大,成分均匀,孔隙率小,耐高温及力学性能优异。
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公开(公告)号:CN102775148A
公开(公告)日:2012-11-14
申请号:CN201210241570.0
申请日:2012-07-12
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/632 , C04B35/634
Abstract: 本发明涉及一种二硼化镁陶瓷纤维前驱体静电纺丝液的制备方法,包括:(1)将含镁化合物溶解于乙醇中,再加入表面活性剂,得到含镁化合物的乙醇溶液;将硼氢化钠溶解于乙醇中,再加入表面活性剂,得到硼氢化钠的乙醇溶液;在搅拌下将上述硼氢化钠的乙醇溶液缓慢滴加到含镁化合物的乙醇溶液中,待完全反应后超声处理1~20分钟,静置后过滤掉沉淀,得到前驱体溶液;(2)室温下,将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合,浓缩后,即得到二硼化镁纤维前驱体静电纺丝液。本发明的操作工艺简单,成本低廉,对设备的要求低;本发明所制备的纺丝液可纺性良好。
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公开(公告)号:CN102558548B
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201110419747.7
申请日:2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,包括:(1)通入惰性气体,将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中,得混合液,待完全溶解后,加入对苯二甲酰氯总量的50~85%,进行预缩聚,得到预聚体;(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中,通入惰性气体,进行终缩聚反应,反应完全后挤出;将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥,即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂,生产环境友好,引入的杂质较少;本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大,较容易清洗,分子量较高,灰分含量低,比浓对数粘度较高。
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公开(公告)号:CN102587132B
公开(公告)日:2013-11-13
申请号:CN201210037329.6
申请日:2012-02-17
Applicant: 东华大学
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,包括:(1)用丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥纤维;(2)在反应容器中加入单体和引发剂,然后放入芳纶纤维,其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触;闭合反应容器,排除空气后,在引发剂分解温度以下向反应容器中充入CO2,使体系处于超临界CO2状态,溶胀后加热提醒,使单体聚合,得到表面聚合改性的芳纶纤维;(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重,最后真空干燥纤维即可。本发明的方法操作简单、经济环保、接枝率可控;本发明得到改性后的芳纶纤维的表面因存在聚合物而变得粗糙,可增加其与复合材料基体的粘附及相容性,有利于纤维作为复合材料增强物使用。
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公开(公告)号:CN102659411A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210114820.4
申请日:2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/626 , C04B35/645 , C04B35/64
Abstract: 本发明涉及一种SiBN块状陶瓷的制备方法,包括:(1)将单体氮甲基硅氮硼烷聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷;(2)在活性气氛下,将上述前驱体聚合物聚硅氮硼烷进行交联处理,将得到交联的前驱体经球墨粉碎1-5h,得到粒径<200um交联的前驱体粉末;(3)将上述交联的前驱体粉末进行热压成型,得到热压成型后的样品;(4)在活性气氛下,将上述热压成型后的样品进行高温烧结,然后降至室温,即得。本发明的制备方法简单,成本低,无特殊设备要求;本发明所得到的SiBN块状陶瓷C含量低,成分均匀,气孔少密度大,裂纹少,力学性能优良,介电性能好。
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公开(公告)号:CN102584243A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201210060284.4
申请日:2012-03-08
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法,包括:(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的水溶液中,混合均匀,将碳源化合物在乙醇水混合溶剂中溶解并加入到溶液中,再加入络合剂水溶液,混合均匀,最后调节pH<4,搅拌反应10~16h,得前驱体溶液;(2)将纺丝助剂与上述前驱体溶液在30~70℃下混合均匀,浓缩、脱泡后,即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液;(3)将上述纺丝液在30~70℃下利用溶液纺丝法得到硼化锆陶瓷纤维前驱体;(4)将上述前驱体纤维经过高温烧结后即得。本发明可得到结构与性能较好的ZrB2陶瓷初生纤维,纤维具有高温稳定性、低密度、高热导率和电导率等性能,应用前景广阔。
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公开(公告)号:CN102515771A
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN201110410000.5
申请日:2011-12-09
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法,包括:(1)将前驱体聚合物聚硅氮硼烷于120-250℃隔绝空气下进行熔融纺丝,得前驱体聚合物纤维;(2)将上述前驱体聚合物纤维放入裂解炉,通入混合气体,以0.5-5℃/min升温至200-350℃保温2-10h,得到交联的不熔化纤维;(3)在通入上述混合气体的情况下,继续以0.5-5℃/min升温至400℃~1000℃保温2-10h,最后以0.5-5℃/min升温至1200℃~1700℃保温2-10h,即得。本发明所得的前驱体聚合物初生纤维有效抑制了氧元素的引入,提高了无机陶瓷纤维的抗氧化性能;原料成本低,工艺稳定且易于调整,很适应规模化生产。
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