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    低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法
    2.
    发明公开
    低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法 失效

    公开(公告)号：CN102532529A

    公开(公告)日：2012-07-04

    申请号：CN201210004071.X

    申请日：2012-01-06

    Applicant: 东华大学

    Inventor： 余木火 ,  孔海娟 ,  滕翠青 ,  马禹 ,  张蕊 ,  焦玉聪 ,  周建军 ,  田银彩 ,  王征辉 ,  尤伟 ,  刘振全

    IPC: C08G69/32 ,  C08G69/28

    Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。

    一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法
    3.
    发明授权
    一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102558548B

    公开(公告)日：2014-01-29

    申请号：CN201110419747.7

    申请日：2011-12-15

    Applicant: 东华大学 ,  河北硅谷化工有限公司

    Inventor： 余木火 ,  张蕊 ,  叶盛 ,  滕翠青 ,  马禹 ,  孔海娟 ,  焦玉聪 ,  周建军 ,  田银彩 ,  尤伟 ,  刘振全 ,  王征辉

    IPC: C08G69/32 ,  C08G69/28

    Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。

    一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法
    5.
    发明公开
    一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102584243A

    公开(公告)日：2012-07-18

    申请号：CN201210060284.4

    申请日：2012-03-08

    Applicant: 东华大学

    Inventor： 余木火 ,  孙泽玉 ,  韩克清 ,  彭雨晴 ,  牟世伟 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  刘振全 ,  张婧

    IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

    Abstract: 本发明涉及一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的水溶液中，混合均匀，将碳源化合物在乙醇水混合溶剂中溶解并加入到溶液中，再加入络合剂水溶液，混合均匀，最后调节pH＜4，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)将纺丝助剂与上述前驱体溶液在30～70℃下混合均匀，浓缩、脱泡后，即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；(3)将上述纺丝液在30～70℃下利用溶液纺丝法得到硼化锆陶瓷纤维前驱体；(4)将上述前驱体纤维经过高温烧结后即得。本发明可得到结构与性能较好的ZrB2陶瓷初生纤维，纤维具有高温稳定性、低密度、高热导率和电导率等性能，应用前景广阔。

    一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法
    6.
    发明公开
    一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102515771A

    公开(公告)日：2012-06-27

    申请号：CN201110410000.5

    申请日：2011-12-09

    Applicant: 东华大学

    Inventor： 余木火 ,  彭雨晴 ,  韩克清 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  刘振全 ,  张婧 ,  孙泽玉 ,  李欣达 ,  牟世伟 ,  李爽

    IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622

    Abstract: 本发明涉及一种连续硅硼氮基陶瓷纤维的制备方法，包括：(1)将前驱体聚合物聚硅氮硼烷于120-250℃隔绝空气下进行熔融纺丝，得前驱体聚合物纤维；(2)将上述前驱体聚合物纤维放入裂解炉，通入混合气体，以0.5-5℃/min升温至200-350℃保温2-10h，得到交联的不熔化纤维；(3)在通入上述混合气体的情况下，继续以0.5-5℃/min升温至400℃～1000℃保温2-10h，最后以0.5-5℃/min升温至1200℃～1700℃保温2-10h，即得。本发明所得的前驱体聚合物初生纤维有效抑制了氧元素的引入，提高了无机陶瓷纤维的抗氧化性能；原料成本低，工艺稳定且易于调整，很适应规模化生产。

    一种SiBNC块状陶瓷的制备方法
    7.
    发明公开
    一种SiBNC块状陶瓷的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102503423A

    公开(公告)日：2012-06-20

    申请号：CN201110374931.4

    申请日：2011-11-22

    Applicant: 东华大学

    Inventor： 余木火 ,  刘振全 ,  彭雨晴 ,  韩克清 ,  张婧 ,  王征辉 ,  邓智华 ,  孙泽玉 ,  李新达 ,  牟世伟

    IPC: C04B35/515 ,  C04B35/622

    Abstract: 本发明涉及一种SiBNC块状陶瓷制备方法，包括：(1)将TADB与甲胺反应，得到单体BSZ；然后将上述单体聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将上述聚硅氮硼烷放入反应容器中，在惰性气氛下加热进行交联处理，得到不熔化前驱体，粉碎，得到不熔化前驱体粉末；(3)将上述的不熔化前驱体粉末放入模具中，热压成型后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(4)将上述热压成型后的不熔化样品放入反应容器中，在惰性气氛下，进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明制备方法简单，反应条件要求不高；本发明所得的块状SiBNC陶瓷成分均匀，气孔小而分布均匀，密度大，无裂纹，具有优良的力学性能。

    一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法
    10.
    发明授权
    一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法 失效

    公开(公告)号：CN102192865B

    公开(公告)日：2013-05-08

    申请号：CN201110136647.3

    申请日：2011-05-25

    Applicant: 东华大学

    Inventor： 余木火 ,  邓智华 ,  韩克清 ,  彭雨晴 ,  赵曦 ,  袁佳 ,  王征辉 ,  李欣达 ,  张婧 ,  刘振全 ,  孙泽玉

    IPC: G01N11/06 ,  G01N1/28

    Abstract: 本发明涉及一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法，所述的装置包括气体流量计，乌氏粘度计和玻璃缸，所述的气体流量计一端通过管道连接到内部装有高纯氮气的氮气钢瓶，另一端经管道连接气体缓冲装置；气体缓冲装置顶端通过三叉管分别配有具玻璃节门90度抽气接头的第一阀门、具T型玻璃节门三通阀的第二阀门和第三阀门；所述的第一阀门、第二阀门和第三阀门通过管道分别与用铁架固定在玻璃缸中的乌氏粘度计的三个端口相接；玻璃缸中还放有机械搅拌装置和电子恒温仪的加热铁圈和控温电藕，可使用稀释法和一点法测量粘度和粘均分子量。本发明可以快速、准确的获得遇空气或水容易氧化或交联的高聚物的特性粘度和粘均分子量。

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