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公开(公告)号：CN102251320B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110182715.X
申请日：2011-06-30
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种快速氧化的聚丙烯腈纤维的制备方法，包括：(1)将聚丙烯腈粉末与离子液体按重量比1∶0.25～1∶1.8混合均匀，于120-220℃并通入含氧气体进行熔融纺丝，即得初生丝；(2)上述初生丝进行干热拉伸，拉伸温度为80-180℃，总牵伸倍数为2-10倍，将牵伸后的纤维在50-80℃用萃取剂进行萃取，最后进行热定型即得聚丙烯腈纤维。本发明工艺简单，成本低；制得的纤维可以均匀氧化，减少皮芯结构，提高碳纤维的结构致密性，提高预氧化速率，降低碳纤维成本，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101586265A
公开(公告)日：2009-11-25
申请号：CN200910053212.5
申请日：2009-06-17
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明提供了一种熔融纺丝制备聚丙烯腈预氧化纤维的方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将聚丙烯腈预氧化催化剂溶解在离子液体中，加入聚丙烯腈粉末；第二步：将第一步得到的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝并同时向双螺杆纺丝机的熔融段通入含氧气体；第三步：将纺出的丝直接干热拉伸，将拉伸之后的纤维用70-90℃的水洗，然后热定型得到聚丙烯腈预氧化纤维。本发明实现了聚丙烯腈的低成本可控预氧化，降低了预氧化阶段的生产成本、减少了皮芯结构，可用于生产高性能碳纤维。
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公开(公告)号：CN102532529B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210004071.X
申请日：2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括：(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号：CN102558548A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110419747.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。
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公开(公告)号：CN101913877A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010253329.0
申请日：2010-08-13
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：该方法首先以三氯化硼(BCl3)和甲胺(CH3NH2)在-80℃下反应12～18h，-40℃反应12～18h合成B(NHCH3)3小分子，四氯化硅(SiCl4)和甲胺(CH3NH2)合成Si(NHCH3)4小分子；两种小分子除去过量的甲胺及过滤后混合，在135℃～165℃下缩聚反应得到具有良好挑丝效果的先驱体。本方法原料成本低廉，产物纯，而且合成产率很高；制得的陶瓷纤维先驱体在氨气氛围中加热到1700℃所得到的产物经元素分析可知碳的含量少于0.05％，可以达到良好的透波性，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101649508A
公开(公告)日：2010-02-17
申请号：CN200910195794.0
申请日：2009-09-17
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明提供了一种高强度碳纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将碳纳米管0.01-2重量份与溶剂100重量份混合，用超声波细胞粉碎机以功率300w-600w超声1.5-3小时；第二步：在第一步得到的混合溶液中加入高分子增稠剂0.01-5重量份，用超声波细胞粉碎机以功率300w-600w超声1-2h；第三步：在预氧化后的纺丝用纤维上用第二步得到的混合溶液形成厚度为100nm-300nm的涂层，然后经过碳化得到高强度碳纤维。本发明可使碳纤维的拉伸强度提高15％-30％，韧性提高30％。
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公开(公告)号：CN103774276A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410014614.5
申请日：2014-01-13
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种采用物理共混制备木质素/聚丙烯腈共混熔纺纤维的方法，包括：将聚丙烯腈、木质素与增塑剂混合均匀，之后将混合物料加入到双螺杆纺丝机的密闭料斗中，在140-220℃进行熔融纺丝，从喷丝板纺出的细丝进行热空气定型、水洗牵伸、卷绕得到木质素/聚丙烯腈熔纺纤维。本发明的原料木质素成本低，环境污染小，适合于工业化生产；木质素含有大量的羟基，可以与聚丙烯腈分子链上的极性基团氰基发生氢键作用，二者具有较好相容性，纤维截面为圆形，皮芯差异小、纤维结构致密均匀；同时木质素的添加可以提高纤维的热性能和抗氧化性，提高降解能力。
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公开(公告)号：CN102304786A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110200402.2
申请日：2011-07-18
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种熔融纺丝制备碳纳米管聚丙烯腈纤维的方法，包括：(1)将碳纳米管分散在离子液体中，加入聚丙烯腈并混合均匀得混合溶液；其中，碳纳米管与聚丙烯腈的质量比为4∶1～1∶10，碳纳米管与聚丙烯腈的总质量与离子液体的质量比为1∶1～1∶100；(2)将上述混合溶液通过熔融纺丝法得聚丙烯腈碳纳米管初生纤维，将初生纤维进行牵伸、萃取，然后热定型、卷绕即得聚丙烯腈碳纳米管复合纤维。本发明成本低，减少环境污染，适合于工业化生产；制得的纤维能够高倍拉伸，力学性能优异，并且纤维截面皮芯结构差异小。
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公开(公告)号：CN102181964A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110084114.5
申请日：2011-04-02
Applicant: 东华大学
IPC: D01F9/22 , D06M15/31 , D06M15/333 , D06M11/74 , D06M101/28
Abstract: 本发明涉及一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，主要特征在于：(1)碳纳米管与高分子增稠剂混合得到涂层剂；(2)采用含碳纳米管的涂层剂对聚丙烯腈基碳纤维原丝表面进行涂覆，形成厚度为100-300nm的涂层，然后再经预氧化、碳化制备高强度碳纤维。此方法能有效地修复聚丙烯腈原丝本身的缺陷，所得的聚丙烯腈基碳纤维的拉伸强度提高25％-40％。本发明的制备方法操作简单，处理时间短且效果好，生产效率高，投资少，处理费用低可在线配套使用，易工业化生产，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN101705523A
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200910198444.X
申请日：2009-11-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种采用凝胶纺丝制备聚丙烯腈原丝的方法，包括：将无水聚丙烯腈粉末与溶剂按质量比5∶95～20∶80混合，在70℃～110℃的油浴中加热1-2h，使其完全溶解；加入占溶液质量分数2％-5％的小分子凝胶剂，机械搅拌1～2小时，均匀混合得纺丝液；最后将纺丝液转移到湿法纺丝机上进行纺丝，得到聚丙烯腈原丝。该制备方法操作简单，原料来源方便，成本低，对环境友好，适合工业化生产；该方法制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝结构均一，没有皮芯结构，为碳纤维的生产提供了一种优质材料，提高了碳纤维的拉伸强度。
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