超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法

    公开(公告)号:CN102587131B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201210037328.1

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法,包括:(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥;(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中,异氰酸酯和芳纶纤维互不接触,闭合反应容器,排除空气后,室温下向反应容器中充入CO2,然后使体系处于超临界CO2状态,溶胀及反应结束后,冷却卸压,取出纤维;(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗,最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单;本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应,提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度,表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团,达到同时改性纤维内部及表面的目的。

    低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法

    公开(公告)号:CN102532529B

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201210004071.X

    申请日:2012-01-06

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括:(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂,通氮气,室温下搅拌,然后加入对苯二胺,溶解后使溶液冷却至-15~30℃;(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂,搅拌至分散均匀,然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5,再加入酸吸收剂,在-15~10℃反应20-40min;(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15~30℃,然后加入剩余的对苯二甲酰氯,反应结束后,即得。本发明的制备方法简单,成本低,散热性比较好,对反应仪器的要求比较低,出现凝化现象时间比较长,反应稳定,且获得了分子量比较高的树脂。

    超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法

    公开(公告)号:CN102587131A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210037328.1

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法,包括:(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥;(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中,异氰酸酯和芳纶纤维互不接触,闭合反应容器,排除空气后,室温下向反应容器中充入CO2,然后使体系处于超临界CO2状态,溶胀及反应结束后,冷却卸压,取出纤维;(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗,最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单;本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应,提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度,表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团,达到同时改性纤维内部及表面的目的。

    一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN102558548A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110419747.7

    申请日:2011-12-15

    Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,包括:(1)通入惰性气体,将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中,得混合液,待完全溶解后,加入对苯二甲酰氯总量的50~85%,进行预缩聚,得到预聚体;(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中,通入惰性气体,进行终缩聚反应,反应完全后挤出;将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥,即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂,生产环境友好,引入的杂质较少;本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大,较容易清洗,分子量较高,灰分含量低,比浓对数粘度较高。

    一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法

    公开(公告)号:CN102587132A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210037329.6

    申请日:2012-02-17

    Applicant: 东华大学

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 本发明涉及一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,包括:(1)用丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥纤维;(2)在反应容器中加入单体和引发剂,然后放入芳纶纤维,其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触;闭合反应容器,排除空气后,在引发剂分解温度以下向反应容器中充入CO2,使体系处于超临界CO2状态,溶胀后加热提醒,使单体聚合,得到表面聚合改性的芳纶纤维;(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重,最后真空干燥纤维即可。本发明的方法操作简单、经济环保、接枝率可控;本发明得到改性后的芳纶纤维的表面因存在聚合物而变得粗糙,可增加其与复合材料基体的粘附及相容性,有利于纤维作为复合材料增强物使用。

    低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法

    公开(公告)号:CN102532529A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201210004071.X

    申请日:2012-01-06

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法,包括(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂,通氮气,室温下搅拌,然后加入对苯二胺,溶解后使溶液冷却至-15~30℃;(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂,搅拌至分散均匀,然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5,再加入酸吸收剂,在-15~10℃反应20-40min;(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15~30℃,然后加入剩余的对苯二甲酰氯,反应结束后,即得。本发明的制备方法简单,成本低,散热性比较好,对反应仪器的要求比较低,出现凝化现象时间比较长,反应稳定,且获得了分子量比较高的树脂。

    一种鹰嘴豆异黄酮与环糊精包合物的制备

    公开(公告)号:CN101757640B

    公开(公告)日:2011-08-31

    申请号:CN200910052723.5

    申请日:2009-06-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种鹰嘴豆异黄酮与环糊精包合物的制备,包括:将鹰嘴豆磨成粉末并干燥,加入石油醚,于70℃水浴中回流1.5小时后抽滤,烘干;加入65%乙醇,置于85℃水浴中回流1.5小时,回流两次,抽滤;加入蒸馏水,倒入大孔吸附柱,调节流量为1ml/min,用烧杯接过柱样品;在大孔吸附柱中加入70%的乙醇溶液,调节流速为0.5ml/min,收集流液,蒸馏,得异黄酮精品;将环糊精与异黄酮精品以质量比4~6∶1投料,常温下加入2~4倍量的水,研磨成糊状,真空干燥,用乙醇洗涤,干燥,即得。本发明的制备方法简单,成本低,选用的微胶囊壁材毒性小,包合后能够增加植物药的溶解度,提高异黄酮的生物利用度,具有良好的应用前景。

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