公开(公告)号：CN106146548A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510183939.0

申请日：2015-04-17

Applicant: 中山大学

Inventor： 邹永 ,  徐田龙 ,  黄桐堃 ,  黄熙华 ,  刘洁 ,  张学景

IPC: C07F9/12

Abstract: 本发明公开了一种芳氧基磷酸酯单钠盐的制备方法及应用，其制备步骤是在有机溶剂中，以取代的酚类化合物为原料，在三氯氧磷及碱存在下，在冰水浴中进行磷酰基化反应和碱化反应，反应完成后加入水，搅拌、萃取、干燥、减压浓缩，得到酚的磷酰基化产物；然后滴加NaOH溶液以析出白色沉淀，然后冷却、抽滤、水洗、丙酮泡洗、干燥，得到芳氧基磷酸酯单钠盐。进一步，采用芳氧基磷酸酯单钠盐制备芳氧基磷酸酯二钠盐、芳氧基磷酸二氢酯及芳氧基磷酸酯盐。本发明具有后处理简洁高效、收率高、适合规模化制备的优点。

公开(公告)号：CN108250086A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810138924.6

申请日：2018-02-03

Applicant: 中山大学

Inventor： 鄢明 ,  吴良玉 ,  黄桐堃 ,  张学景

IPC: C07C213/02 ,  C07C217/60 ,  C07C215/52 ,  C07D209/08 ,  C07C209/62 ,  C07C211/29

CPC classification number: C07C213/02 ,  C07B2200/07 ,  C07C209/60 ,  C07C209/62 ,  C07D209/08 ,  C07C217/60 ,  C07C215/52 ,  C07C211/29

Abstract: 本发明提供一种(R)‑1‑芳基‑2‑丙胺的改进合成方法。该方法采用1‑芳基丙酮为原料，加入(R)‑1‑苯基乙胺，在一种路易斯酸添加剂和一种过渡金属氢化催化剂的共同作用下，与氢气发生还原胺化反应。得到的中间体再通过Pd/C催化氢化脱除氮上的苯乙基，即可得到(R)‑1‑芳基‑2‑丙胺。该方法操作简单，采用的路易斯酸催化剂廉价易得，产物的产率和对映选择性高，对于(R)‑1‑芳基‑2‑丙胺的工业合成具有很高的应用价值。

公开(公告)号：CN106146548B

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN201510183939.0

申请日：2015-04-17

Applicant: 中山大学

Inventor： 邹永 ,  徐田龙 ,  黄桐堃 ,  黄熙华 ,  刘洁 ,  张学景

IPC: C07F9/12

Abstract: 本发明公开了一种芳氧基磷酸酯单钠盐的制备方法及应用，其制备步骤是在有机溶剂中，以取代的酚类化合物为原料，在三氯氧磷及碱存在下，在冰水浴中进行磷酰基化反应和碱化反应，反应完成后加入水，搅拌、萃取、干燥、减压浓缩，得到酚的磷酰基化产物；然后滴加NaOH溶液以析出白色沉淀，然后冷却、抽滤、水洗、丙酮泡洗、干燥，得到芳氧基磷酸酯单钠盐。进一步，采用芳氧基磷酸酯单钠盐制备芳氧基磷酸酯二钠盐、芳氧基磷酸二氢酯及芳氧基磷酸酯盐。本发明具有后处理简洁高效、收率高、适合规模化制备的优点。

公开(公告)号：CN107857720A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711087490.3

申请日：2017-10-26

Applicant: 中山大学

Inventor： 鄢明 ,  黄桐堃 ,  吴良玉

IPC: C07D209/08

Abstract: 本发明提供一种合成高对映纯度的西洛多辛中间体的方法。该方法以1-[3-(苄氧基)丙基]-5-溴-吲哚啉为原料，与有机锂试剂进行溴锂交换反应，得到1-[3-(苄氧基)丙基]-5-锂-吲哚啉，再与(R)-N-烷氧羰基-丙氨酸Weinreb酰胺反应，以良好的产率和对映选择性得到西洛多辛中间体。该方法操作简单，原料廉价易得，产物对映纯度高，无需拆分步骤，对于西洛多辛的工业制备具有很高的应用价值。