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公开(公告)号：CN118930422A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410997872.3
申请日：2024-07-24
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定的水溶性Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法与应用，属于化工催化技术领域。本发明将trans‑[Pt(NH3)5(OH)](CH3COO)3与丙二酸反应，将生成的沉淀物收集、洗涤后，重新加热溶于水煮沸，自然冷却析出分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](HCOO)2·2HCOOH的Pt(Ⅳ)配合物，Pt(Ⅳ)配合物分子中每对HCOO‑/HCOOH通过首尾间两个氢键形成一个氢键环，Pt(Ⅳ)配合物以2个HCOO‑·HCOOH氢键环为外界阴离子，以4个氨和2个羟基为配位内界，形成六配位、八面体构型的配阳离子trans‑[Pt(NH3)4(OH)]2+，trans‑表示2个羟基处于反位。本发明所述Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾和硝酸根等对催化剂产生毒害作用的元素，水溶性和稳定性高，可用作催化前驱体制备柴油车氧化型铂催化剂。
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公开(公告)号：CN117430643A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311350261.1
申请日：2023-10-18
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开一种离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的制备方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，具体是在惰性气体保护下，以铱(III)氯桥二聚体、N^N有机配体和六氟磷酸钾为原料，以乙二醇和水为混合溶剂，在2atm下，加热至190℃反应1h，冷却、过滤和溶剂洗涤即得到高纯度离子型铱配合物光氧化还原催化剂，收率高达98％，纯度大于98％，合成批量大于100克。该方法能在短时间内制备得到高纯度的离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂，反应收率高，合成工艺和纯化方法简单，批量容易放大，适于离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263989A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311193853.7
申请日：2023-09-15
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C07F15/00 , B01J35/00 , B01J31/22 , C07D311/12 , C07D311/14
Abstract: 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN118027108A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410067446.X
申请日：2024-01-17
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种铱配合物、制备方法及深红光磷光电致发光器件，该铱配合物是以1‑苯基异喹啉为环金属配体、以2‑甲基‑3‑羟基‑4‑吡喃酮为辅助配体的配合物，其中的吡喃酮与金属铱中心形成五元环结构，构筑了单核环金属铱配合物电致发光材料。利用吡喃酮具有较强的配位能力特点，将其作为辅助配体打破了以β‑二酮为辅助配体的铱磷光分子配合物的构效关系，离域π键与环金属配体螯合形成稳定的配合物，从而起到调控发光性能的作用。将该配合物掺杂制备的磷光电致发光器件，获得了最大发射峰为646nm、最大外量子效率为13.4％、最大流明效率为lm·W‑1、色坐标为(0.69，0.31)的深红光有机电致磷光发光器件，实现了高效电致深红色发光。
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公开(公告)号：CN117447527A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311433726.X
申请日：2023-10-31
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明提供了一种二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的制备方法，属于铂族金属均相催化剂制备技术领域。本发明使用醛代替传统的醇类溶剂，一方面，能够降低α‑水芹烯的用量，从而降低成本；另一方面，醛类物质能够缩短反应时间，提高产品的产率和纯度。本发明采用一锅煮反应，步骤少，易操作，对设备要求不高，反应物用量可以达到千克级，能够实现批量产业化生产。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需3～4h即可实现二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的顺利合成，反应时间短，且所得二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)的产率≥98.43％，相较现有技术产率存在明显提升。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119911991A
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202410481071.1
申请日：2024-04-22
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及OLED器件发光材料的原料制备技术领域，提供了一种颗粒状不含四价铱水合三氯化铱的制备方法。本发明使用市售水合三氯化铱作为原料，用去离子水作为溶剂，甲醇作为还原剂，把市售水合三氯化铱中含有的少量四价铱还原为三价铱，从而为OLED器件领域提供高品质的原料；同时，本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产率高。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需一步即可实现以市售水合三氯化铱为原料合成出颗粒状不含四价铱水合三氯化铱，产率≥98％，适合批量化生产。
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公开(公告)号：CN119822427A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202510021417.4
申请日：2025-01-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)及其制备方法与应用，属于钯化合物制备技术领域。本发明以硫酸四氨钯([Pd(NH3)4]SO4)和碱土金属氢氧化物为原料，通过调节碱土金属氢氧化物和草酸铵的相对含量，制备了可应用于不同领域的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)；并且加入一定量的羧酸铵，降低了二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)中氨基基团的脱落情况，提高了材料的稳定性和水溶性。本发明选用了无氯、无碱金属离子的硫酸四氨钯为钯源，从源头上杜绝了这些元素或离子对于催化前驱体的影响；其次利用碱土金属的草酸盐溶解度低，且草酸铵受热易分解的特点，有效的去除了残留的碱土金属离子；然后通过加入一定量的碱性羧酸铵，通提高目标产品的稳定性和在水中的溶解度；最后本发明有选择的控制碱土金属离子和C2O42‑的相对含量，适用于不同应用场景的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的合成。
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公开(公告)号：CN119461518A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411514569.X
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明提供了一种氯铱酸的制备方法、水合三氯化铱的制备方法，涉及贵金属化合物技术领域。本发明以氯气和/或臭氧作为气体氧化剂，对草酸铱酸进行氧化，氧化过程中，草酸根被氧化分解为二氧化碳，铱(IV)离子和氯离子结合生成氯铱酸，反应原料中没有含氮化合物，反应过程中也不引入氮元素和杂质金属离子，得到的氯铱酸中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的氯铱酸纯度高。本发明还以甲醛作为还原剂，将上述制备方法制得的氯铱酸和甲醛混合，进行还原反应，得到水合三氯化铱。在制备过程中，甲醛被氧化分解为二氧化碳和水，得到的水合三氯化铱中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的水合三氯化铱纯度高。
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公开(公告)号：CN119119129A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411207414.1
申请日：2024-08-30
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种异质联吡啶钌化合物及其制备方法和用途，该化合物为Ru(CF3‑bpy)2(t‑Bu‑bpy)(PF6)2。制备方法包括：在惰性气体下，Ru(CF3‑bpy)2Cl2·2H2O和4,4’‑叔丁基‑2,2'‑联吡啶(t‑Bu‑bpy)在乙醇和蒸馏水中反应一段时间后，旋出乙醇，冷却至室温，加入KPF6，得到橙红色目标产物。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的钌化合物可作为光催化剂应用，其制备方法简单，无需进一步纯化。
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公开(公告)号：CN119101092A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411252002.X
申请日：2024-09-06
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明属于钌催化剂技术领域，具体涉及一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法。本发明提供了一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法，包括以下步骤：将水合三氯化钌、1,3‑环己二烯、还原剂和溶剂混合，进行氧化还原反应，得到所述二氯苯基钌(II)二聚体；所述还原剂为N,N'‑二甲基甲酰胺；所述氧化还原反应的温度为15～30℃。本发明提供的制备方法使用水合三氯化钌、1,3‑环己二烯为原料，N,N'‑二甲基甲酰胺作为还原剂，通过一锅法进行反应，室温下就可以使反应顺利进行，步骤简单，对设备要求较低，容易实现批量产业化生产。
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