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公开(公告)号：CN119822427A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202510021417.4
申请日：2025-01-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)及其制备方法与应用，属于钯化合物制备技术领域。本发明以硫酸四氨钯([Pd(NH3)4]SO4)和碱土金属氢氧化物为原料，通过调节碱土金属氢氧化物和草酸铵的相对含量，制备了可应用于不同领域的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)；并且加入一定量的羧酸铵，降低了二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)中氨基基团的脱落情况，提高了材料的稳定性和水溶性。本发明选用了无氯、无碱金属离子的硫酸四氨钯为钯源，从源头上杜绝了这些元素或离子对于催化前驱体的影响；其次利用碱土金属的草酸盐溶解度低，且草酸铵受热易分解的特点，有效的去除了残留的碱土金属离子；然后通过加入一定量的碱性羧酸铵，通提高目标产品的稳定性和在水中的溶解度；最后本发明有选择的控制碱土金属离子和C2O42‑的相对含量，适用于不同应用场景的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的合成。
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公开(公告)号：CN119101092A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411252002.X
申请日：2024-09-06
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明属于钌催化剂技术领域，具体涉及一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法。本发明提供了一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法，包括以下步骤：将水合三氯化钌、1,3‑环己二烯、还原剂和溶剂混合，进行氧化还原反应，得到所述二氯苯基钌(II)二聚体；所述还原剂为N,N'‑二甲基甲酰胺；所述氧化还原反应的温度为15～30℃。本发明提供的制备方法使用水合三氯化钌、1,3‑环己二烯为原料，N,N'‑二甲基甲酰胺作为还原剂，通过一锅法进行反应，室温下就可以使反应顺利进行，步骤简单，对设备要求较低，容易实现批量产业化生产。
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公开(公告)号：CN119911991A
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202410481071.1
申请日：2024-04-22
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及OLED器件发光材料的原料制备技术领域，提供了一种颗粒状不含四价铱水合三氯化铱的制备方法。本发明使用市售水合三氯化铱作为原料，用去离子水作为溶剂，甲醇作为还原剂，把市售水合三氯化铱中含有的少量四价铱还原为三价铱，从而为OLED器件领域提供高品质的原料；同时，本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产率高。实施例结果表明，本发明提供的制备方法仅需一步即可实现以市售水合三氯化铱为原料合成出颗粒状不含四价铱水合三氯化铱，产率≥98％，适合批量化生产。
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公开(公告)号：CN119461518A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411514569.X
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明提供了一种氯铱酸的制备方法、水合三氯化铱的制备方法，涉及贵金属化合物技术领域。本发明以氯气和/或臭氧作为气体氧化剂，对草酸铱酸进行氧化，氧化过程中，草酸根被氧化分解为二氧化碳，铱(IV)离子和氯离子结合生成氯铱酸，反应原料中没有含氮化合物，反应过程中也不引入氮元素和杂质金属离子，得到的氯铱酸中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的氯铱酸纯度高。本发明还以甲醛作为还原剂，将上述制备方法制得的氯铱酸和甲醛混合，进行还原反应，得到水合三氯化铱。在制备过程中，甲醛被氧化分解为二氧化碳和水，得到的水合三氯化铱中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的水合三氯化铱纯度高。
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公开(公告)号：CN118812337A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410826969.8
申请日：2024-06-25
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117986303A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410154054.7
申请日：2024-02-02
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及镀膜沉积源前驱体技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明使用三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到中间体Na[Ir(acac)2Cl2]，然后再与1,5‑环辛二烯通过一锅煮反应进行第二配位反应，得到1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)。本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产物的纯度高，产率高；并且对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，采用本发明提供的方法制备1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)，产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN117510552A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311350287.6
申请日：2023-10-18
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，该方法以三核氧桥醋酸铱配合物和环金属配体(C^N)为原料，以三乙二醇为溶剂，在水热反应釜中通过溶剂热法在290℃下加热8小时，一步高效合成得到Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂，并通过二次去离子水、甲醇和丙酮等简单的洗涤就获得了纯度大于99％的产品，收率大于95％，批量大于80克。该方法使用的原料三核氧桥醋酸铱配合物廉价易得并已商业化，以其为原料获得的合成方法收率高，涉及的反应步骤少，纯化方法简单，反应时间短，获得的产品纯度高，适于低成本Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的批量化制备。
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公开(公告)号：CN116836203A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310783577.3
申请日：2023-06-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以羟基羧酸为轴向配体的水溶性Pt(Ⅳ)配合物、制备方法及用途，分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)(OOCR)](NO3)2(‑OOCR为乳酸根、酒石酸氢根或柠檬酸二氢根)，即以氨、羟基和羟基羧酸为内界配体，与Pt(Ⅳ)形成六配位、八面体的配阳离子，以2个硝酸根为外界阴离子，起电荷平衡作用。合成是以[Pt(NH3)4](NO3)2为起始原料，先与过量的过氧化氢进行轴向氧化反应，转化成水溶性小的trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](NO3)2，然后与等摩尔量的羟基羧酸进行轴向中和反应，获得水溶性的目标Pt(Ⅳ)配合物。本发明的合成方法简单、易控制、产率高，适合批量合成。这种Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾等对催化剂有害的元素，水溶性高，可用于工业负载型铂催化剂的生产。
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公开(公告)号：CN116375769A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310232456.X
申请日：2023-03-10
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明医科大学
Abstract: 本发明公开了一种双靶点Pt(Ⅳ)抗癌前药及其制备方法和用途，化学名为fac‑[Pt(1R,2R‑环己二胺)(羟基)(3‑溴丙酮酸根)3]，即fac‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)(3‑bromopyruvate)3]，系奥沙利铂的前药，分子中含有3个3‑溴丙酮酸(糖酵解抑制剂)配体，能够同时抑制肿瘤细胞DNA的复制和糖酵解途径，具有两个作用靶点。它的合成是以cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)I2]或cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)Cl2]为起始原料，经硫酸银水解后，与碱金属氢氧化物反应，得到cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)2]溶液，然后与过氧化氢进行轴向氧化，生成中间体cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)4]·H2O，最后与3倍摩尔量的3‑溴丙酮酸进行中和反应得到目标配合物。本发明的Pt(Ⅳ)抗癌前药的水溶性和水溶液稳定性良好，抗肿瘤作用强、毒性小、与奥沙利铂的交叉耐药性低，用于恶性肿瘤的化疗。
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公开(公告)号：CN119930703A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510111817.4
申请日：2025-01-23
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研新能源科技(上海)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pt(II)配合物，即四溴合亚铂酸乙醇铵盐，分子式为：(HO‑CH2‑CH2‑NH3)2[PtBr4]，其中，4个Br‑与Pt(II)配体，形成四配位的平面正方配阴离子，乙醇铵阳离子处于配位的外界，起电荷中和作用。它的合成是以市售的Pt(Ⅳ)化合物‑六羟基合铂酸为起始原料，溶于氢溴酸中，然后加入乙醇胺(HO‑CH2‑CH2‑NH2)定量中和，最后采用氢溴酸肼(N2H4HBr)控制还原，将Pt(Ⅳ)还原成Pt(II)，得到目标化合物。该配合物水溶性高、不吸潮，不含氯和其他对Pt/C电催化剂有害的成分，替代氯铂酸用于燃料电池Pt/C电催化剂的制备，所得到的Pt/C电催化剂耐久性明显提升。因此，(HO‑CH2‑CH2‑NH3)2[PtBr4]在Pt/C电催化剂制备方面具有很好的应用前景。
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