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公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号：CN101367746B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)-乳酸甲酯或(D)-乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S-(-)-N-(1’-甲基-2’-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)-异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN105347318B
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101857612B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN105347318A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
CPC classification number: C01B21/1454 , B01J29/0358 , B01J29/48 , B01J29/78 , B01J29/80 , B01J2229/40 , C01P2006/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101857612A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN101367746A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种合成(S)－异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)－乳酸甲酯或(D)－乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)－2－(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2－甲基－6－乙基苯胺反应得到S－(－)－N－(2－甲基－6－乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S－(－)－N－(1’－甲基－2’－羟乙基)－2－甲基－6－乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)－异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN119771312A
公开(公告)日：2025-04-08
申请号：CN202411909113.3
申请日：2024-12-24
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
Abstract: 本发明涉及原药制药设备技术领域，特别是涉及一种氟磺隆原药制药设备，包括搅拌反应机构和反应仓，所述搅拌反应机构内部设置有转动装置，所述转动装置下方固定连接有反应仓盖，所述反应仓盖下方固定连接有纵向搅拌装置，通过纵向搅拌装置对反应仓中反应物提供一个纵向的混合搅拌使反应物的反应更加彻底和均匀，所述纵向搅拌装置下方固定连接有横向双级搅拌装置可对沉入反应仓底部的反应物进行螺旋搅拌和混合，对反应物进行进一步的细化，通过纵向搅拌装置和横向搅拌装置的搅拌运动可在反应仓内无液体时进行旋转带动仓内气体流动，对反应仓起到风干作用，避免反应仓内潮湿，保持反应仓内干燥。
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公开(公告)号：CN117884041A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311830593.X
申请日：2023-12-28
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: B01J4/00 , B01J19/18 , B01F35/88 , C07D251/16
Abstract: 本发明公开了一种氟磺隆原药制备工艺及制备用装置，涉及氟磺隆原药制备技术领域，包括搅拌釜以及安装在搅拌釜上端的储料箱，所述搅拌釜的底端固定安装有排料管，本发明通过搅拌轴的转动会带动搅拌叶转动，搅拌轴转动的同时会带动驱动块转动，通过驱动块的转动会对滑杆施加作用力，使得滑杆进行移动，通过滑杆的移动会带动封堵板进行移动，使得封堵板与加料管发生错位，储料箱内的原料会从加料管、加料口进入至搅拌釜内，滑杆移动时会对弹簧施加作用力，随着驱动块持续的转动以及利用弹簧的弹性复位作用，使得滑杆和封堵板往复移动，实现一边搅拌混合一边间断性持续加料的作用，使得原料之间混合更加均匀和充分，提高了原料混合的效率。
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公开(公告)号：CN113024479A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201911344799.5
申请日：2019-12-24
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明涉及一种异噁草松的制备方法。本发明提供了以盐酸羟胺为原料，在自制醚类催化剂作用下，滴加氯代特戊酰氯，高产率得到中间体3‑氯‑N‑羟基‑2,2‑二甲基丙酰胺，然后在环合制的4,4‑二甲基‑3‑异噁唑酮，无需分离直接在我们首创的片碱催化下苄基化制得2‑(2‑氯苯基)甲基‑4,4‑二甲基‑3‑异噁唑酮。本发明方法与现有文献方法相比，创新的使用自制的醚类催化剂使得第一步产率有显著提升，产品的含量和光学纯度高。在最后一步苄基化反应中为了提高产率使用了片碱，而且反应全程使用水作为溶剂，成本低廉，回收和后处理简单，反应温和且中间控制简单。本发明制备方法反应原料易得、反应温和、收率高、分离和纯化简单、成本低且制备过程环境友好。
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