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公开(公告)号：CN105347318B
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101857612B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号：CN101367746B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)-乳酸甲酯或(D)-乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S-(-)-N-(1’-甲基-2’-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)-异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN105347318A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
CPC classification number: C01B21/1454 , B01J29/0358 , B01J29/48 , B01J29/78 , B01J29/80 , B01J2229/40 , C01P2006/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101857612A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
Abstract: 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN101367746A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种合成(S)－异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)－乳酸甲酯或(D)－乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)－2－(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2－甲基－6－乙基苯胺反应得到S－(－)－N－(2－甲基－6－乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S－(－)－N－(1’－甲基－2’－羟乙基)－2－甲基－6－乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)－异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN109897006A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910206872.6
申请日：2019-03-19
Applicant: 扬州大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，以对溴苯甲醛作为起始原料，首先发生硝化反应，然后和氰化亚铜反应，将溴取代为氰基，再和苄硫醇发生亲核取代反应，和盐酸羟胺反应得到肟中间体，肟用锌粉还原，接着甲磺酰氯甲磺酰化，浓碱水解氰基得到羧酸，羧酸酯化后再氯气氯化、氨气氨化得到中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行偶联得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应操作简便，对环境友好，产率较高，是一种新的较好的合成甲基二磺隆的方法。
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公开(公告)号：CN108993096A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810635630.4
申请日：2018-06-20
Applicant: 华北电力大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: B01D53/14
Abstract: 本发明涉及热交换技术，提出一种针对膜基气体吸收的热循环利用系统，包括：升温装置(3)，设置在第一容器(1)和第二容器(2)的一个输送导管上；降温装置(4)，设置在第一容器(1)和第二容器(2)的一个回流导管上；热循环装置，热循环装置设置在升温装置(3)和降温装置(4)之间，用于将输送导管内的高温流体和回流导管内的低温流体进行热交换，其中，所述热循环装置包括半导体组，半导体组通过导热元件连接在升温装置(3)和降温装置(4)之间，而且半导体组通电。本发明直接利用装置中的余热，配合少量的电能就可以完成热量从低温热源到高温热源的传递，而且装置的占地面积会大大减小，紧凑度大大提高。
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公开(公告)号：CN102992991B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201210497857.X
申请日：2012-11-29
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了绿色合成肟菌脂中间体2-甲基-α-羰基苯乙酸的研究方法。该合成方法先以碘、1,3-（2,2’-二甲基）-二苯基-1,3-二羰基丙烷、二甲亚砜为原料合成1,2,3-三酮中间体，然后将所生成的1,2,3-三酮中间体和三氯化铁在水溶液中进行反应，生成邻甲基苯乙酮酸，与甲醇酯化，与甲氧基胺反应，用N-溴丁二酰亚胺进行溴化，再与间三氟甲基苯乙酮肟在碱性条件下缩合得肟菌酯。这是绿色合成肟菌脂一个较为有效的方法，此方法具有反应收率高、无污染、操作方便等优点。
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